4.18.2. Реакция минерализации

Вещества, имеющие сульфамидную группу, минерализуются кипячением в кислоте азотной концентрированной до кислоты серной, которую обнаруживают по выпадению белого осадка после добавления раствора хлорида бария:

Методика: 0,1 г вещества (сульфаниламида) осторожно (под тягой) кипятят 5 – 10 минут в 5 мл кислоты азотной концентрированной. Затем раствор охлаждают, осторожно вливают в 5 мл воды, перемешивают и добавляют раствор хлорида бария. Выпадает белый осадок [3.6].

4.19. Идентификация серы, включенной в гетероцикл

Гетероциклически связанная сера при термическом разложении выделяется в виде сероводорода, который можно обнаружить по запаху или с помощью ацетата свинца.

Лекарственные вещества, содержащие серу, включенную в гетероцикл:

а) Сульфатиазол (норсульфазол)

б) Фталилсульфатиазол (фталазол)

Методика: В пробирку или фарфоровую чашку помещают 0,01 г сульфатиазола (норсульфазола) и нагревают до образования бурого плава. Одновременно ощущается запах сероводорода [3.9].

4.20. Идентификация галогенуглеродной группы

Атомы галогена в органических веществах связаны с углеродом ковалентной связью, поэтому их обнаруживают после минерализации (термическое разложение, кипячение с кислотой серной концентрированной или сплавление со щелочью).

4.20.1. Идентификация ковалентно связанного йода

Лекарственные вещества, содержащие ковалентно связанный йод:

а) Кислота амидотризоевая (триомбрин)

б) Трийодтиронина гидрохлорид

Йодсодержащие органические соединения при нагревании в сухой пробирке или с кислотой серной концентрированной выделяют молекулярный йод (фиолетовые пары):

Йодоформ

4.20.2. Реакция восстановительной минерализации цинковой пылью в щелочной среде

Лекарственные вещества, содержащие ковалентно связанный бром:

а) Бромкамфора б) Бромгексин

При кипячении галогенсодержащего вещества в растворе гидроксида натрия в присутствии цинковой пыли происходит перевод ковалентно связанного галогена в ионизированное состояние. Затем галогенид щелочного металла идентифицируется соответствующими реакциями:

Методика: 0,1 г вещества (бромкамфора и др.) кипятят с 2 мл раствора гидроксида натрия и 2 г цинковой пыли в течение 3 минут, охлаждают и фильтруют. К фильтрату прибавляют разведенной хлористоводородной кислоты, 1 мл раствора хлорамина и 1 мл хлороформа. Хлороформный слой окрашивается в желто-бурый цвет [3.6].

4.21. Идентификация соединений, содержащих двойную связь

Соединения, имеющие в углеродной цепи одну или несколько двойных связей ( ), называют ненасыщенными или непредельными. Этим веществам свойственны реакции радикального (электрофильного) присоединения, обесцвечивания водного раствора перманганата калия и окисление до дигидроксипроизводного, а также образование окрашенных комплексов с сурьмы хлоридом ( ).

Лекарственные вещества, содержащие двойную связь:

а) Хинина гидрохлорид

Лекарственные вещества, содержащие двойную связь, способны присоединять галогены:

Методика: Около 0,005 г хинина сульфата или гидрохлорида растворяют в 5 мл воды и прибавляют по каплям бромную воду, которая обесцвечивается [3.7].