4. Порядок выполнения работы

Отбор проб воды производится в соответствии с СанПиН 2.1.4.559-96 "Питьевая вода. …". Пробы воды отбирают в периоды наибольшего расхода воды после спуска ее в течение 10-15 минут при полностью открытом кране. Объем отбираемой воды - 500 см³.

1. Определение органолептических показателей воды производят в соответствии с СанПиН 2.1.4.559-96 "Питьевая вода".

2. Физические исследования.

Температуру водопроводной воды измеряют в точке наибольшего расходования, не ранее, как через 5-10 мин после спуска ее из крана, рН воды измеряют с помощью рН-метра, при этом прибор устанавливают на температуру, соответствующую температуре воды.

Для определения взвешенных веществ фильтруют 500 см³ воды через высушенный при 105° С бумажный фильтр. Собранный осадок высушивают до постоянного веса при 105° С, взвешивают.

Количество плотного остатка

Плотный остаток определяют выпариванием на водяной бане 500 см³ профильтрованной воды в заранее взвешенной фарфоровой чашке. После выпаривания чашку с осадком высушивают при 105°С до постоянной массы. Количество плотного осадка выражают в миллиграммах на 1 л воды.

3.Химические показатели

Содержание органических веществ (определение окисляемости). Окисляемость марганцовокислым калием является условным показателем, характеризующим содержание в воде восстановителей (окисляющихся веществ).

Окисляемость определяют на холоде и при кипячении. Первая характеризует содержание в воде легкоокисляющихся веществ: закисного железа, сульфидов, сульфитов, нитритов и т.п. Вторая характеризует содержание в воде более трудно окисляемых органических веществ.

Окисляемость выражают количеством миллиграммов марганцево-кислого кадия или количеством миллиграммов кислорода, идущего на окисление веществ, содержащихся в 1 л исследуемой воды.

Сущность метода

Марганцовокислый калий будучи сильным окислителем, реагирует в присутствии серной кислоты с содержащимися в воде восстановителями:

2КМnO₄ + 3H₂SO₄ = 2MnSO₄ + K₂SO₄ + 3H₂O + 50

Избыток марганцовокислого калия связывается вводимой в раствор щавелевой кислотой:

5С₂Н₂O₄ + 2КМnO₄ + 3Н₂SO₄ = 10CO₂ + K₂SO₄ + 2MnSO₄ + 8H₂O

He вступившая в реакцию избыточная щавелевая кислота оттитровывается обратно раствором марганцовокислого калия.

Техника работы

Определение окисляемости при нагревании, проводится следующим образом.

В коническую колбу емкостью 250-300 см³ наливают пипеткой 100 см³ исследуемой воды, прибавляют 5 см³ серной кислоты (1:3) и из бюретки 10 см³ 0,01 н. раствора марганцовокислого калия, доводят жидкость до кипения и кипятят точно 10 мин, считая с момента начала кипения. Прекратив нагревание, приливают 10 мл 0,01 н раствора щавелевой кислоты и обесцветившийся горячий раствор титруют 0,01 н раствором марганцовокислого калия до появления стойкого бледнорозового окрашивания.

Отметив количество миллилитров израсходованного раствора перманганата (n₁), устанавливают соотношение между растворами щавелевой кислоты и перманганата. Для этого в оттитрованную жидкость добавляют еще 10 см³ 0,01 н раствора щавелевой кислоты и титруют ее 0,01 н раствором перманганата до появления стойкого бледнорозового окрашивания. Отмечают количество израсходованного перманганата (n₂).

Окисляемость в миллиграммах КМnО₄ на 1 л воды высчитывают по формуле:

(n₁ - n₂) К В ∙1000

X , мг/л,

V

где n₁ - общее количество 0,01 н раствора марганцовокислого калия, прибавленного к воде в начале опыта и израсходованного на титрование избытка щавелевой кислоты, см³;

n₂ - количество 0,01 н раствора KMnO₄, пошедшее на титрование 10 см³ 0,01 н раствора щавелевой кислоты, см³;

V - объем пробы воды, взятой на титрование, см³;

В - количество KMnO₄, соответствующее 1 см³ 0,01 н раствора, мг.

Б_KMnO4 = Е ∙ N = 31,6 ∙ 0,01 = 0,316 мг/см³

Во = Е ∙ N = 8 ∙ 0,01 = 0,08 мг/ см³

Содержание азотистых веществ

Содержание аммиака

В пробирку отбирают 10 см³ воды, несколько капель сегнетовой соли и реактива Несслера. Наличие желтой окраски указывает на присутствие аммиака.

Открытие нитритов

В пробирку наливают 10 см³ испытуемой воды, добавляют 0,5 см³ реактива Грисса и нагревают на водяной бане при 70 °С в течение 5 минут. Появление розового окрашивания указывает на присутствие нитритов.

Открытие нитратов

В пробирку наливают 2-3 см³ воды, 4 см³ дифениламина. Появле­ние синего окрашивания указывает на присутствие нитратов.

Открытие сероводорода

Присутствие сероводорода в воде открывают при помощи полоски фильтровальной бумаги, смоченной щелочным раствором уксусно-кис­лого свинца. Побурение бумаги указывает на наличие сероводорода в воде.

Определение жесткости воды

Жесткость воды обуславливается содержанием в ней солей ще­лочноземельных металлов (кальция и магния).

Жесткость воды выражают в условных единицах, называемых градусами. Один градус (1°) жесткости соответствует содержанию солей Са и Mg в пересчете на окись кальция в количестве 0,01 г в 1 л воды. Различают общую, постоянную и устранимую жесткость.

Под общей жесткостью понимают общее количество солей кальция и магния, растворенных в натуральной (некипяченой) воде. Под пос­тоянной жесткостью понимают количество тех же солей, остающихся в воде после кипячения в течение 1 часа. Под устранимой жесткостью понимают содержание бикарбонатных солей, осаждающихся при кипяче­нии воды.

По общей жесткости воду условно делят на следующие категории: при жесткости менее 10 ° воду считают мягкой, от 10 до 20° -умеренно жесткой, от 20 до 30 ° - жесткой, свыше 30 ° - очень жесткой.

Определение общей жесткости трилонометрическим методом

В коническую колбу на 250 см³ отбирают 100 мл испытуемой воды, вносят 5 см³ боратно-буферного раствора или 5 см³ аммиачно-буферно­го раствора, 5-7 капель хромагена черного и титруют 0,05 н раст­вором трилона В, переход окраски от виннокрасной до синей.

n • К • В • 1000 Расчет по формуле: X = ——————— , где

V • 0,01

n - количество см³ 0,05 н раствора трилона Б, пошедшего на титрование;

К - поправочный коэффициент титрованного раствора (0,05 н трилона Б);

В - количество Са и Mg, соответствующее 1 см³ 0,05 н трилона Б, г.

Е • N 28 • 0,05

В = ——— = ———— (г/см³)

1000 1000

0,01 - коэффициент пересчета в ° жесткости.

Определение постоянной жесткости

Постоянную жесткость определяют после кипячения воды в тече­ние 1 часа. Берут 0,5 л воды, кипятят 1 час, если объем уменьшил­ся его восстанавливают, доливая дистиллированную воду. Затем воду охлаждают, фильтруют, отбирают 100 мл фильтрата и определяют жесткость как описано выше.

Са(НСО₃)₂ -> СаСО₃ + Н₂СО₃

Устранимая жесткость это разность между общей и постоянной жесткостью.

Примечание. При тригонометрическом методе определение жесткости воды мешают ионы Cu⁺⁺, Zn⁺⁺, Мn⁺⁺, которые реагируют с трилоном Б.

Ионы Сu⁺⁺ и Zn⁺⁺ осаждаются сульфитом - 1 мл 5 % раствора на 100 см³ воды, ионы Мn⁺⁺ осаждаются гидроксиламином - 3 капли на 100 см³ воды.

Определение свободного (активного) хлора в хлорированной во­де и хлорном препарате

Хлорирование применяют с целью дезинфекции воды. В питьевой воде содержание активного хлора свыше 0,5-1 мг на 1 л воды. Вода, предназначенная для технологических целей, имеет большую дозировку хлора: для промывки рыбы 5-10 мг на 1 л; для ополаскивания инвен­таря, рук - 25-50 см³ на 1 л; для приготовления антисептического льда 50 см³ на 1 л.

Сущность метода основана на способности свободного хлора в кислой среде вытеснять из раствора йодистого калия эквивалентное количество йода, которое учитывают титрованием гипосульфитом нат­рия.

Са(ОСl)₂ + 4KJ + 4HCl = CaCl₂ + 4КСl + 2J₂ + 2Н₂O

J₂ + 2Na₂S₂O₃ = 2NaJ + Na₂S₄O₆

Техника работы

На аналитических весах берут навеску хлорамина 2-3 г в бюксе, растирают в фарфоровой ступке с небольшим количеством воды, сливают жидкость через воронку в мерную колбу на 200-250 см³, до­водят содержимое до метки, перемешивают, отбирают пипеткой 10 см³ в коническую колбу, прибавляют 50 см³ воды, 10 см³ 20 %-ной серной кислоты, 2 г KJ и выдерживают в течение 5 минут в темном месте. Затем титруют выделившийся йод 0,1 н раствором гипосульфита до слабожелтой окраски, после чего прибавляют 1 см³ 0,5 % раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения синей окраски

n ∙ К ∙ В ∙V1 ∙100

X = ———————— , % где

m ∙ V₂

35,5 ∙ 0,1

B_Cl2 = ———— = 0,00355 г/ см³

1000

n - количество см³ 0,1 н гипосульфита пошедшего на титрование;

V₁ - общий объем фильтрата, в ;

V₂ - количество фильтрата взятого на титрование, в см³;

m - навеска препарата, г;

К - поправочный коэффициент 0.1 н раствора гипосульфита.

Таблица 5

Оценка качества воды и хлорных препаратов	Требования ГОСТа или литературные данные	Результаты опытов
1. Органолептика (сводная)
2. Содержание взвешенных в-в, %
3. Содержание плотного остатка, %
4. Окисляемость воды
5. Открытие
аммиака
нитритов
нитратов
сероводорода
6. Жесткость общая/постоянная
7. Содержание активного хлора