Оборудование и техника эксперимента.

Для проведения спектрофотометрического анализа используются спектрофотометры и фотоэлектроколориметры. Принцип действия этих приборов основан на пропускании света определённой длины волны через раствор и определение интенсивности выходящего светового потока при помощи фотоэлектронного умножителя (ФЭУ). В спектрофотометрах источниками излучения служат обычно лампа накаливания, служащая источником инфракрасного и видимого света и дейтериевая газоразрядная лампа, служащая источником ультрафиолетового излучения. Свет, испускаемый источником излучения, проходит через монохроматор, где он расщепляется при помощи системы призм или дифракционных решёток на отдельные пучки определённой длины волны. При помощи выходной щели из всего диапазона вычленяется свет определённой длины волны и пропускаётся через специальную кювету с исследуемым раствором. Пройдя через раствор, луч света улавливается фотоэлементом, который преобразует энергию света в постоянный электрический ток. После усиления сила тока измеряется чувствительным амперметром или гальванометром. Шкала измерительного прибора отградуирована обычно под оптическую плотность (D) или коэффициент пропускания (Т%), который представляет собой величину, обратную оптической плотности раствора, и показывает сколько процентов составляет интенсивность светового пучка после прохождения раствора от начальной интенсивности.

Фотоэлектроколориметры – более простые приборы. Они предназначены для измерения концентраций растворов окрашенных веществ. Источником излучения в них служит лампа накаливания, а монохроматором набор светофильтров из цветного стекла или полимерных плёнок. В общем случае схему работы спектрофотометра и фотоэлектроколориметра можно представить следующим образом:

^{Источник монохроматор кювета с раствором фотоэлектронный амперметр}

^{излучения умножитель}

Для пропускания света через раствор служат специальные кюветы. Обычно это сосуды из специального стекла с плоско-параллельными стенками. Кюветы бывают различной толщины, обычно от 5 до 50 мм. Толщина кюветы указывается на ней специальной маркировкой. Для измерения оптической плотности концентрированных растворов используют кюветы малой толщины. Для растворов с малой концентрацией используются кюветы большей толщины. Кюветы, предназначенные для измерения в ультрафиолетовой области спектра, изготавливаются из кварцевого стекла, которое хорошо пропускает ультрафиолет. Кюветы требуют аккуратного и бережного обращения. Брать кюветы можно только за те грани, через которые не пропускается свет. После проведения эксперимента кюветы должны быть тщательно вымыты и уложены в специальный футляр. В кюветном отделении обычно имеются места для двух кювет: опытной и контрольной. Сначала свет пропускается через кювету с контрольным раствором, например с раствором, не содержащим определяемого вещества.¹ Оптическая плотность контрольного раствора считается равной нулю. Затем, при помощи специального устройства, кюветы перемещаются, и свет пропускается через кювету с опытным раствором.