98. Схема производства вторичных алкилсульфатов натрия

Схема пленочного сульфуратора

Пленочный (роторный) реактор-сульфуратор (рис. 9.10) представ­ляет собой два соосных цилиндра с раССТОЯНием между стенками примерно 1 мм, причем внутренний цилиндр вращается со скоростью примерно 120 об/мин. Поверхности обоих цилиндров охлаждаются хладо­агентом (жидким хлор метилом, аммиаком). Такое устройство поз­воляет обеспечить хороший конгакт компонентов в тонком слое, что способствует интенсивному теплоотводу и проведению реакции в наиболее благоприятных условиях. Время контакта не превышает 30 с. Серную кислоту берут с избытком 20 % от стехиометрии.

При периодическом процессе применяют реактор с мешалкой, постепенно добавляя к кислоте спирт или олефин; при непрерыв­ном процессе применяют каскад реакторов. Получение вторичных алкилсульфатов в нашей стране Осуществляется по технологиче­ской схеме (один из вариантов), представленной на рис. 9.11.

Охлажленныь аммиаком в трубчатом теплообменнике 1 «-оле­фины (на 5° выше температуры их застывания) и в 1’ 96-98 % -ная серная кислота (до 2-4 ^ОС) поступают в реакционную зону реак­тора сульфатирования 3 под пропеллерную мешалку (1500 об/мин). В реакционной зоне реактора «-олефвны взаимодействуют с сер­ной кислотой, затем реакционная масса вытесняется вновь посту­пающими порциями реагентов в зону Дополнительного охлаждения, представляющую собой пучок трубок Филда. Зона смешения ре­агентов снабжена охлаждающей рубашкой. Для съема реакцион­ного тепла в рубашку и трубки Филда подают жидкий аммиак. Ре­акция сульфатирования осуществляется при 25-35 ОС и мольном соотношении серная кислота: а-олефины равном 1,2-1,5: 1. Сульфомасса из реактора поступает в диафрагмовый смеситель 4, где смешивается с 18-22 % -ным раствором щелочи (избыток щелочи после нейтрализации должен быть ,...., 2-2,5 %). в результате нейтрализации образуются алкилсульфаты и сульфат натрия. Из смесителя 4 нейтралиэат поступает в холодильник 2 типа труба в трубе, откуда с температурой 60-70 ос направляется в гидролизер 5 (4 шт). В гидролизере в течение 1-1,5 ч происходит гидролиз диалкилсульфоэфиров и омыление продуктов гидролиая при 70- 80 ос избыточной щелочью. Нейтралиаат подогревают, циркулируя его через трубчатый подогреватель б в гидролизер и обратно, В результате гидролиза выход целевых алкилсульфатов повышается на 5-10 %. Из гидролизера продукт прокачивают через холодильник 2' и подают в диафрагмовый смеситель 7 на смешение с 80 % -ным раствором изопропилового спирта. Объемное соотношение гидролизат : изопропиловый спирт 1 : 0,4-0,5.

Из смесителя 7 водно-спиртовой раствор поступает на разделение в среднюю часть сепаратора 8. С верха сепаратора выводятся (0,4-0,5 % по объему) несульфатированные соединения с примесью изопропилового спирта; снизу выводится (28-34 % по объему) 26 % -ный раствор сульфата натрия с примесью изопропилового спирта. Средний слой (62-69 % по объему), содержащий водно-спиртовой раствор алкилсульфатов натрия, смешивается с водным конденсатом и направляется в разделительный сборник 9 для окончательного отделения сульфата натрия. Затем водно-спиртовой раствор подается на Д!:Jухступенчатую экстракцию гексаном (или

бензином 70--95⁰С) при 35--40⁰С через диафрагмовый смеситель 7' в экстракторы 10 и 10'.

Бензиновый раствор несульфатируемых соединений непрерывно выводится с верха экстракционных колонн (10 и 10') и направ­ляется на регенерацию бензина, а альфа-олефины возвращаются в про­цесс. С низа второго экстрактора 10' водно-спиртовой раствор на­правляется через подогреватель 12 в испаритель 13 (на установке 2 шт) на концентрирование путем отгона при 85--100 ^оС азеотропа изопропилового спирта с водой. Частично сконцентрированный рас­твор алкилсульфатов из нижней части первого испарителя прохо­дит выносной подогреватель второго испарителя и поступает в по­следний. Из второго испарителя концентрированный раствор алкил­сульфатов натрия откачивают в емкость 14. Готовый продукт очи­щают от примесей на рамных фильтр-прессах и смешивают с ком­понентами моющих средств. Смесь бензина, изопропилового спирта и воды, выходящая с верха двух испарителей после конденсации и разделения, направляется на регенерацию для возвращения в про­цесс