Natrii benzoas

Получение

Получают при нейтрализации кислот раствором Na₂CO₃. Полученный раствор выпаривают. Сухой остаток очищают многократной перекристаллизацией воды.

Свойства.Белый кристаллический порошок без запаха или с очень слабым запахом, сладковоъато-соленого вкуса.

Легко растворим в воде, трудно- в спирте. Реакция водных растворов щелочная.

Подлинность

1 На Na⁺

2 На кислотную часть

А) Реактив FeCl₃

образуется осадок желто-розового цвета.

Б) К раствору препарата прибавляют соляную кислоту и образуется осадок кислоты, который отделяют, сушат и определяют температуру плавления = 120-124⁰С.

Испытание на чистоту

- не должен быть превышен предел щелочности

- не должно быть восстанавливающих веществ

- хлоридов, сульфатов и солей тяжелых металлов не более эталона

Количественное определение

Метод нейтрализации

ТНП растворяют в воде и добавляют эфир, добавляют смешанный индикатор метиловый синий и метиловый оранжевый (1:1). Раствор титруют раствором HCl с 0,5 моль/л и титруют до фиолетовой окраски водного слоя.

Эфир добавляют для извлечения кислоты, выделяющийся в процессе титрования.

Применение. Отхаркивающее средство.

Хранение. В хорошо укупоренной таре.

Салицилат натрия – Natrii salicylas

Получение

Получают при нейтрализации кислоты раствором Na₂CO₃. Полученный раствор выпаривают. Сухой остаток очищают многократной перекристаллизацией воды.

Свойства. Белый кристаллический порошок или мелкие чешуйки, без запаха, сладковато-соленого вкуса.

Очень легко растворим в воде, легко растворим в спирте, практически нерастворим в эфире. Реакция водных растворов щелочная.

Подлинность

1 На Na⁺

А) Крупинка соли внесенная в бесцветное пламя окрашивает его в желтый цвет.

Б) С цинк-уранил-ацетатом

Получается кристаллический светло-желтый осадок.

NaCl+Zn(UO₂)₃(CH₃COO)₈+CH₃COOH+9H₂O=

NaZn(UO₂)₃(CH₃COO)₉×9H₂O+HCl

2 На кислотную часть

А) Реактив FeCl₃

К раствору препарата прибавляют FeCl₃, появляется сине-фиолетовое окрашивание устойчивое в CH₃COOH, исчезает при добавлении HCl.

Б) К раствору препарата прибавляют соляную кислоту и образуется осадок кислоты, который отделяют, сушат и определяют температуру плавления = 156-161⁰С.

Испытание на чистоту

- не должен быть превышен предел щелочности

- раствор препарата должен быть бесцветным и прозрачным

- хлоридов, сульфатов и тяжелых металлов не более эталона

- не должно быть посторонних органических веществ и фенола.

Количественное определение

Метод нейтрализации

ТНП растворяют в воде и добавляют эфир, добавляют смешанный индикатор метиловый синий и метиловый оранжевый (1:1). Раствор титруют раствором HCl с 0,5 моль/л и титруют до фиолетовой окраски водного слоя.

Эфир добавляют для извлечения кислоты, выделяющийся в процессе титрования.

Возможен метод броматометрии

Применение.Как болеутоляющее, противовоспалительное и жаропонижающее средство.

Хранение. В плотноукупоренной таре,предохраняющей от действия света.

Acidum acetylsalicylicum (Aspirinum)

Салициловый эфир уксусной кислоты

Получение

Получают ацетилированием салициловой кислоты

Свойства: Бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок со слабым запахом и слабо-кислого вкуса. Мало растворим в воде, легко - в спирте, растворим в хлороформе, эфире, в растворах щелочей и карбонатах щелочных металлов.

Подлинность

1 Реактив FeCl₃ ( отличие от салициловой кислоты)

Эффект отсутствует, т.к. фенольный гидроксил образовывает сложную эфирную группу.

2 Щелочной гидролиз и доказательство продуктов гидролиза.

К препарату прибавляют раствор щелочи и нагревают. Затем к полученному раствору добавляют HCl, ощущается запах уксусной кислоты и образуется осадок (салициловой кислоты). Раствор с осадком фильтруют. К раствору (фильтрату) добавляют этиловый спирт и несколько капель конц H₂SO₄ и нагревают. Ощущается характерный запах этилацетата. К осадку добавляют FeCl₃ появляется сине-фиолетовое окрашивание.

3 Кислотный гидролиз и доказательство составных частей

Препарат и конц H₂SO₄ помещают в выпарительную чашку. Добавляют несколько капель воды. Ощущается запах уксусной кислоты. Затем прибавляют раствор формальдегида, появляется малиновое окрашивание (ауриновый краситель).

Испытание на чистоту

- не более эталона хлоридов, сульфатов и салициловой кислоты.

Количественное определение

Метод нейтрализации в спиртовой среде

ТНП растворяют в спирте. Охлаждают до температуры 10-12⁰С и титруют раствором щелочи , моль/л до розовой окраски. Индикатор – фенолфталеин.

Для растворения препарата, для предотвращение гидролиза препарата и продуктов реакции. Низкая температура нужна для предотвращения гидролиза препарата.

Ацетилсалициловую кислоту можно определить методами:

1 Метод нейтрализации (обратное титрование)

Препарат подвергается гидролизу в избытке щелочи. Не вступившую в реакцию щелочь титруют раствором хлористоводородной кислоты.

2 Броматометрия

Применение. В желудке не изменяется,а в щелочной среде кишечника распадается с образованием салицилата натрия ( частично препарат всасывается неизмененным). Применяется как противоревматическое, противовоспалительное, жаропонижающее и болеутоляющее средство при невралгии, головных болях, гриппе в смеси с другими препаратами (н-р, фенацетином, кофекином идр.)

С некоторыми веществами основного характера дает отсыревающие смеси.

Хранение. В сухом месте, плотно укупоренной таре.

Аминопроизводные ароматического ряда.

Сульфаниламидные препараты

Стрептоцид – Streptocidum

Пара-аминобензолсульфамид

Свойства. Кристаллический порошок белого цвета (иногда с желтоватым оттенком), без запаха, горького вкуса. Плохо растворим в воде, растворим в спирте, ацетоне.

Подлинность

I На ароматическую аминогруппу

1 По ГФ

Реакция диазотирования с последующим азосочетанием.

Препарат растворяют в растворе HCl и добавляют NaNO₂. Полученный раствор выливают в щелочной раствор B-нафтола, появляется вишневое окрашивание или осадок красно-оранжевого цвета (азокраситель).

2 Лигниновая проба – ВАК

На бумагу низкого качества (газета) добавляют несколько крупинок препарата и раствор HCl, появляется оранжевое пятно.

II Доказательство сульфогруппы

Сначала препарат минерализуют действием конц HNO₃

Выделившаяся H₂SO₄ доказывают с BaCl₂

3 Доказательство ароматического кольца

Если к раствору сульфаниламидов прибавить раствор брома (желтый), то он обесцвечивается.

Испытание на чистоту

-не должен превышен предел кислотности и щелочности

- раствор препарата должен быть бесцветным и прозрачным

- хлоридов, сульфатов и солей тяжелых металлов не более эталона

Количественное определение

Метод нитритометрии

ТНП взбалтывают с водой, прибавляют соляную кислоту, добавляют кристаллический KBr (катализатор) и титруют раствором NaNO₂ 0,1 моль/л до перехода красно-фиолетовой окраски раствора в голубую. Индикатор – тропеолин ОО + метиленовый синий.

Особенности титрования:

- титруют в кислой среде ( кислота нужна для растворения препарата, для образования продуктов реакции и для высвобождения азотистой кислоты из нитрита натрия)

- титруют при температуре 12-10⁰С ( для предотвращения разложения азотистой кислоты)

- титруют медленно: со скоростью 20 кап. в минуту в начале титрования и 1-3 кап. в минуту в конце титрования

- обязательно добавляют кристаллический бромид калия ( катализатор)

Применение. антимикробное средство.

Хранение сп.Б Во флаконах темного стекла в плотно укупоренной таре.