
- •Нижнекамск нхти
- •1 Основы хроматографического процесса
- •2 Газовая хроматография
- •2.1 Газоадсорбционная хроматография
- •2.2 Газожидкостная хроматография
- •2.3 Основные узлы газового хроматографа
- •2.3.1 Дозатор
- •2.3.2 Колонки
- •2.3.3. Детекторы
- •2.3.4 Система обработки сигналов детекторов
- •3 Качественный и количественный хроматографические анализы
- •3.1 Качественный хроматографический анализ
- •3.2 Количественный хроматографический анализ
- •3.2.1 Методы обработки хроматограмм.
- •3.2.2. Количественные параметры хроматографических пиков.
- •3.2.3 Методы расчета состава смеси по хроматограмме
- •3.2.3.1 Абсолютная градуировка (метод внешнего стандарта)
- •3.2.3.2 Метод внутренней стандартизации
- •3.2.3.3 Метод стандартной добавки
- •3.2.3.4 Метод простой нормировки (нормализации площадей)
- •3.2.3.5 Метод нормировки с градуировочными коэффициентами
- •4 Лабораторная работа Количественный анализ воздуха
- •4.3 Средства измерений, приборы и реактивы
- •4.4 Требования безопасности
- •4.5 Условия выполнения измерений
- •4.6 Проведение анализа
- •4.6.1 Подготовка хроматографа к работе
- •4.6.2 Выполнение измерений
- •4.7 Обработка результатов хроматографирования
- •4.8 Оценка эффективности разделения компонентов
- •Коэффициент разделения
- •5 Статистическая обработка экспериментальных данных
- •6 Проверка нормальности распределения результатов анализа
- •1. Асимметрия вычисляется:
- •2. Эксцесс вычисляется:
- •Список литературы
- •Содержание
6 Проверка нормальности распределения результатов анализа
Нормальное распределение результатов анализа и случайных погрешностей является необходимым условием полной аттестации аналитических методик. Для этого необходимо оценить, в какой мере характер распределения случайных погрешностей близок к нормальному распределению. Эта оценка проводится путем вычисления особых параметров выборочной совокупности результатов анализа, носящих название «асимметрия» (А) и «эксцесс» (Е) и дисперсий этих величин, которые являются функциями от кратности анализа.
Для удобства вычислений асимметрии и эксцесса составляют таблицу расчетных данных.
Таблица 6.1-Расчетные данные для вычисления асимметрии и эксцесса
№
|
Результат единичного анализа, Хi, %масс. |
Среднее значение, , %масс. |
Отклонение
от
среднего (с указанием знака),
% масс. |
Отклонение
от
среднего в кубе, (с указанием знака),
|
Отклонение
от
среднего в четвертой степени,
|
1 |
|
|
|
|
|
2 |
|
|
|
|
|
3 |
|
|
|
|
|
4 |
|
|
|
|
|
5 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1. Асимметрия вычисляется:
2. Эксцесс вычисляется:
3. Дисперсии этих величин, которые являются функциями от кратности анализа, находят:
Далее эти величины сопоставляют с помощью критерия согласия и смотрят, приводит ли данная методика к нормальному распределению результатов анализа. Критерий согласия формулируется следующим образом: если выборочная асимметрия и эксцесс удовлетворяют неравенствам
и
,
то наблюдаемое распределение результатов анализа можно считать нормальным.
Список литературы
1 Аналитическая химия. Проблемы и подходы: В 2 т: Пер. с англ. / Под ред. Р. Кельнера, Ж.-М. Мерме, М. Отто, М. Видмера. – М.: Мир : ООО «Издательство АСТ», 2004.-(Лучший зарубежный учебник). Т 1. – 608 с.: ил.
2 Золотов, Ю.А. Основы аналитической химии. В 2 кн.: Учебник для вузов/ Ю.А. Золотов, Е.Н. Дорохова, В.И. Фадеева и др. - М.: Высш. шк. 2002. – 420 с.: ил.
3 Чарыков, А.К. Математическая обработка результатов химичекого анализа: Учеб. пособие для вузов/ А.К. Чарыков. – Л.: Химия, 1984. – 168 с.: ил.
4 Васильев, В.П. Аналитическая химия. Кн. 2. Физико-химические методы анализа: Учеб. для вузов, обуч. по хим.-технол. спец./ В.П. Васильев. – 2-е изд., перераб. и доп. – М.: Дрофа, 2002. – (Высш. образование). – 382 с.: ил.
5 Яшин, Я.И. Газовая хроматография: Учеб. пособие/ Я.И. Яшин и др. – М.: Транслит, 2009. – 528 с.: ил.
6. Столяров, Б.В. Практическая газовая и жидкостная хроматография: Учеб. пособие/ Б.В. Столяров, И.М. Савинов, А.Г. Витенберг и др. – СПб.: Изд. С.-Петербург. ун-та, 2002. – 612 с.: ил.