2 Экспериментальная часть

Качественный метод

Качественное определение сероводорода проводят с помощью бумажки, пропитанной уксуснокислым свинцом. В коническую колбу наливают несколько миллилитров сточной воды, подкисляют уксусной кислотой и нагревают, держа над горлышком колбы свинцовую бумажку. При наличии сероводорода бумага окрасится в бурый до черного цвет в зависимости от концентрации сероводорода.

Количественный метод

При действии на сточную воду раствором уксуснокислого кадмия в присутствии сероводорода выпадает желтый осадок сернистого кадмия:

Cd(CH₃COO)₂ + H₂S = CdS + 2СН₃СООН

Осадок сернистого кадмия обрабатывают раствором йода и раствором соляной кислоты, при этом протекают следующие реакции:

CdS + 2HCl = CdCl₂ + H₂S

H₂S + I₂ = 2HI + S

По количеству израсходованного йода подсчитывают количество сероводорода в анализируемой воде.

Реактивы: уксуснокислый кадмий, 10%‑ный раствор; соляная кислота, 10%‑ный раствор; йод, 0,05 н. раствор; тиосульфат натрия, 0,05 н. раствор; крахмал, 0,5%‑ный раствор.

Методика проведения количественного анализа

В коническую колбу отмерить 10 мл анализируемой сточной воды и постепенно прилить по каплям (15 – 20 капель) 10%‑ный раствор ацетата кадмия до полного осаждения сульфид-ионов. Наблюдается образование желтого осадка сернистого кадмия, который постепенно оседает на дно колбы. Осадок отфильтровать. Для проверки полноты осаждения к фильтрату добавить несколько капель ацетата кадмия. Если желтого осадка не образуется – осаждение полное. Если образуется желтый осадок, то в фильтрат добавить избыток (10 капель) ацетата кадмия. Образовавшийся осадок снова отфильтровать. Далее осадок промыть горячей водой, после чего осадок вместе с фильтром перенести в коническую колбу с притертой пробкой. Прилить 20 мл 0,05 н раствора йода до появления бурого цвета раствора, свидетельствующего об избытке йода. Сюда же прибавить 5 мл 10% раствора соляной кислоты. Колбу закрыть пробкой и перемешивать в течение 10 минут до полного растворения осадка.

Избыток йода титровать тиосульфатом натрия до светло-жёлтого цвета, затем прибавить 3 – 4 капли индикатора (раствор крахмал) и титровать до обесцвечивания раствора.

Затем провести контрольный опыт, т. е. точно такое же количество йода (20 мл), которое было прибавлено в испытуемый образец, прилить в чистую коническую колбу, прибавить 20 мл дистиллированной воды, 5 мл 10%‑ного раствора соляной кислоты и титровать тиосульфатом натрия до светло-жёлтого цвета, прибавить 3-4 капли раствора крахмала и титровать до обесцвечивания.

3 Расчёты, описание, обсуждение результатов опытов, выводы

Содержание сероводорода х (в мг/л) находится по формуле

,

где V₁ – объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование йода в контрольном опыте, мл;

V₂ – то же для целевого опыта, мл;

0,85 – количество сероводорода, эквивалентное 1 мл точно 0,05 н раствора тиосульфата натрия, мг;

V – объем взятой для анализа анализируемой воды, мл.

В выводах по проведенной работе должны быть отражены:

1) оценка уровня содержания сероводорода в сточной воде по сравнению с нормативом;

2) необходимость очистки анализируемой сточной воды.