2 Экспериментальная часть

Мешающие вещества

Вместе с хлоридами титруются бромиды и иодиды. Их можно определить отдельно соответствующими методами и содержание их вычесть из результатов титрования. Сульфит-, тиосульфат-, сульфид-, роданид- и цианид- ионы, мешающие определению, следует предварительно окислить кипячением с пероксидом водорода в щелочной среде. Органические вещества в большой концентрации мешают определению. Их следует окислить перманганатом калия в щелочной среде с последующим восстановлением пероксидом водорода и отфильтрованием осадка водного диоксида марганца. Мешает железо (III) в концентрациях, превышающих 10 мг/л; его следует связать добавлением нескольких капель 5 %‑ного раствора фосфата натрия. Мешают ионы цинка, свинца, алюминия, никеля и хрома (III) в концентрациях, превышающих 100 мг/л, а хромат-ионы в концентрациях выше 2 мг/л.

Реактивы

1) нитрат ртути (II), 0,05 н раствор: растворяют 8,12 г Нg(NO₃)₂, или 8,57 г Нg(NO₃)₂ х Н₂O, или 8,34 г Нg(NO₃)₂ х 0,5 Н₂О в небольшом количестве дистиллированной воды, прибавив 1 мл концентрированной азотной кислоты ч.д.а., и разбавляют водой до 1 л.

Можно также приготовить этот раствор, используя оксид ртути (II): 5,5 г НgO ч.д.а. растворяют в концентрированной азотной кислоте, вводя небольшой ее избыток, и также разбавляют водой до 1 л.

Во всех случаях следует найти поправку титра приготовленного раствора к точно 0,05 н хлорида натрия. Для этого 10 мл 0,05 н раствора хлорида натрия разбавляют дистиллированной водой до 100 мл и титруют приготовленным раствором нитрата ртути (II), как описано в методике проведения опыта;

2) хлорид натрия, 0,05 н. раствор: растворяют в дистиллированной воде 2,9222 г NaCI ч.д.а., предварительно высушенного при 105^○С, и доводят объем дистиллированной водой до 1 л при 20^○С;

3) азотная кислота, приблизительно 0,2 н: разбавляют 12,7 мл концентр. HNO₃ ч.д.а. до 1 л дистиллированной водой;

4) едкий натр, приблизительно 0,1 н: растворяют 4,0 г NaОН ч.д.а. в 1 л дистиллированной воды;

5) смешанный индикатор: растворяют 0,5 г дифенилкарбазона и 0,05 г бромфенолового синего в 100 мл 96%‑ного этилового спирта. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

Методика проведения опыта

В коническую колбу для титрования на 250 мл поместить 10 мл анализируемой воды, содержащей хлорид-ионы, разбавить дистиллированной водой до 100 мл. В этом объёме содержится 0,5-10,0 мг хлорид-ионов. Прибавить 3 капли раствора смешанного индикатора.

По универсальной индикаторной бумаге (или по рН-метру) довести значение рН=2,5. Для этого в раствор добавлять по каплям 0,2 н раствор азотной кислоты до тех пор, пока цвет раствора не перейдёт из синего в жёлтый. Затем добавить ещё 1 мл (примерно 20 капель) кислоты.

(При анализе сильно кислых проб раствор при добавлении индикатора окрасится в жёлтый цвет, тогда необходимо прилить по каплям 0,1 н раствор едкого натра до перехода окраски в сине-зелёную и после жёлтого ввести 1 мл 0,2 н раствора азотной кислоты)

Установив требуемое значение рН титровать 0,05 н раствором нитрата ртути (II). Для этого 0,05 н раствор нитрата ртути (II) налить в бюретку, уровень установить на нулевое деление и по каплям приливать нитрат ртути в исследуемую воду до перехода окраски из жёлтой в фиолетовую. Определить объём израсходованного на титрование нитрата ртути и записать полученные данные в таблицу 3. Титрование повторить 3 раза, каждый раз доводя уровень в бюретке до нулевого деления.

Расхождение в объёме нитрата ртути при титровании не должно превышать 0,05 мл. Результаты опыта записать в таблицу 3.

Затем провести холостой опыт: титровать нитратом ртути (II) 100 мл дистиллированной воды с добавлением смешанного индикатора.