Титриметрический метод анализа.
Титриметрический (обьемный ) метод анализа – основан на измерении обьема раствора реактива известной концентрации, затрачиваемого на реакцию с определяемым элементом или соединением.
Момент окончания реакции определяют по изменению цвета индикатора или каким-либо другим способом.
По обьему израсходованного раствора реактива рассчитывают количество определяемого вещества.
Принцип метода:
Гравиметрического – взвешивают продукт реакции;
Титриметрического – измеряют обьем израсходованного на протекание химической реакции раствора реактива с точно известной концентрацией (титром).
Титр раствора – число граммов растворенного вещества, содержащегося в 1 мл раствора.
Титрованным раствором – называют раствор титр которого точно известен.
Введение титрованного раствора реактива осуществляют при помощи измерительного сосуда – бюретки. Титрованный раствор понемногу вливают в анализируемый раствор до установления момента, когда израсходованное количество реактива точно соответствует уравнению реакции и химически эквивалентно количеству определяемого вещества. Эту операцию наз. титрованием.
Обычно фиксирование точки эквивалентности производят с использованием вещества, претерпевающего какое-либо легко различимое изменение при титровании – изменение окраски, выпадение в осадок и т.п. такие вещества наз. индикаторами.
Изменение окраски индикатора происходит не строго в точке эквивалентности, а с некоторым отклонением от нее, что приводит к появлению ошибки, называемой индикаторной ошибкой титрования.
При правильном выборе индикатора ошибка будет незначительной.
Содержание вещества (C, %) в анализируемой навеске (m, гр) определяют
C = (T ·V / m) · 100 %
T – титр раствора, г/мл;
V – обьем титрованного раствора, мл.
Фотометрический метод анализа. (Фотоколориметрический)
Фотометрический анализ. Принцип: Определяемый компонент при помощи химической реакции переводят в окрашенное соединение и измеряют интенсивность окраски.
Большинство металлов и металлоидов способно к образованию различных окрашенных комплексных соединений, поэтому область применения фотометрических методов анализа практически не имеет ограничения. Для фотометрических методов важнейшее значение имеют правильно выбранные условия выполнения химической реакции по переведению определяемого элемента в окрашенное соединение и знание условий поглощения света окрашенными растворами.
Фотометрические методы получили распространение: простота оборудования, высокая чувствительность, возможность определения почти всех элементов.
Интенсивность окраски измеряют: визуально или с применением фотоэлементов.
1) визуально - КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ
- метод стандартных серий
Анализируемый раствор в слое определенной толщины сравнивают с набором стандартных растворов такой же толщины слоя, различающихся по интенсивности окраски на 10-15%. Концентрация вещества в анализируемом растворе равна концентрации его в стандартном растворе, интенсивность окраски которого совпадает с окраской анализируемого раствора. Достоинство – быстро, без использования сложной аппаратуры; недостаток – невысокая точность анализа.
2) с применением фотоэлементов - ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД. широко используют в практике анализа на металлургических заводах с использованием фотокалориметров. При измерениях вычисляют среднее значение оптической плотности. Зная оптическую плотность, по градуировочной кривой (построенной по серии стандартных растворов) определяют концентрацию анализируемого вещества. Преимущества – объективность анализа, повышенная точность и меньшая трудоёмкость.
ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ
