1.3.5. Циркуляционное экстрагирование.

В основе метода лежит многократное экстрагирование в замкнутом цикле (в аппарате типа "Сокслет") растительного сырья одной и той же порцией легколетучего извлекателя (хлороформ, хлористый метилен, спирт и т.д.).

Предварительно измельченный растительный материал помещают в марлевый мешочек , а затем (при необходимости) в бумажный патрон. Патрон (или марлевый мешочек) с растительным сырьем загружают в экстрактор типа "Сокслет" и заливают извлекателем так, чтобы сырье было им покрыто, но при этом экстрагент не должен доходить до уровня сифона. Настаивание осуществляется в течение одного часа. Затем приступают непосредственно к циркуляционной экстракции, для чего в экстрактор типа "Сокслет" добавляют еще экстрагента в таком количестве, чтобы извлечение через сифон перелилось в испаритель – колбу со шлифом, который обогревается с помощью водяной бани с электроподогревом. Образующиеся пары экстрагента поступают в теплообменник (холодильник), конденсируются, снова направляются в экстрактор на сырье, накапливаясь до уровня сифона и далее происходит слив в испаритель. Такие циклы повторяются 5 – 6 раз для полноты истощения сырья. Полученное в результате последней циркуляции извлечение из испарителя (колбы со шлифом) направляют на дальнейшую переработку.

8. Сухие экстракты. Характеристика, номенклатура. Применяемые экстрагенты, методы получения извлечений, их очистка. Стандартизация, условия хранения, формы выпуска.

Сухие экстракты (Extracta sicca) – концентрированные до полного удаления экстрагента извлечения из лекарственного сырья, имеющие вид сыпучих масс с содержанием влаги не более 5%. Недостатки: отсыревают на воздухе, выпускают в виде табл, покр оболочкой или в виде гранул. Экстрагенты: вода, спирты, орг. р-ли.

Технология сухих экстрактов состоит из ряда стадий:

- подготовка лекарственного сырья;

- подготовка экстрагента;

- экстрагирование биологически активных веществ из сырья;

- очистка извлечения;

- выпаривание;

- сушка;

- измельчение сухого экстракта;

- добавление разбавителя;

- фасовка и упаковка.

При производстве густых и сухих экстрактов, для экстрагирования действующих веществ из лекарственного сырья применяются различные способы: ремацерация в различных модификациях, перколяция, реперколяция, противоточное и циркуляционное экстрагирование и др.

С целью очистки в технологии густых и сухих экстрактов возможно использовать целый ряд специфических методов:

- отстаивание при пониженной температуре (с последующей фильтрацией);

- термообработка (в т.ч. кипячение);

- спиртоочистка;

- адсорбция;

- ферментация;

- жидкостная экстракция;

- замена растворителя.

Следует отметить, что стадии специальной очистки извлечения и добавления разбавителя как в технологии густых, так и в технологии сухих экстрактов в ряде случаев могут отсутствовать. Кроме того, в зависимости от использованного аппаратурного оформления в производстве сухих экстрактов возможно осуществление процесса сушки извлечения из сырья, минуя стадию выпаривания и без последующего измельчения полученного сухого экстракта. (Например, в случае использования распылительной сушилки в технологии сухого экстракта корня солодки).

В условиях лаборатории густые экстракты готовят в соотношении 1 : 0,25 (т.е. из 1 массовой части сырья получают 0,25 массовых частей густого экстракта), а сухие - в соотношении 1 : 0,20 (т.е. из 1 массовой части сырья получают 0,20 массовых частей сухого экстракта). Вместе с тем, при использовании в технологии густых и сухих экстрактов на стадии экстрагирования растительного материала методом перколяции, берут 8-ми кратное количество извлекателя по отношению к сырью (т.е. на 1 массовую часть сырья берут 8 объемных частей экстрагента).

9. Факторы, влияющие на процесс экстрагирования растительного лекарственного сырья. Подготовка сырья к экстрагированию. Экстрагенты, применяемые для экстракции растительного сырья (вода, этанол, хлороформ, растительные масла).

Факторы: измельчение, содержание влаги, сод-е ДВ и экстрактивных в-в, пористость, способность набухать и удерживать экстрагент, выбор экстрагента, влияние ПАВ, влияние гидродинамики слоя ЛРС, перемешивание, вибрация, колебания ж-ти, циркуляция экстрагента, t смеси.

Подготовка сырья: оптимальный размер частиц от 0,5 до 2 мм, он опр-ся просеиванием ч/з сито. При исп-ии сильно изм-го сырья возрастает гидравлическое сопротивление и пр-с экстр-я затрудняется.

Экстрагенты: выбор опр-ся степенью гидрофильности извлекаемых в-в. д/экстрагирования полярных в-в с высоким значением диэлектрической постоянной используют полярные р-ли: воду, метанол, глицерин; д/неполярных – к-ту уксусную, хлороформ, эфир этиловый и др орг р-ли. Наиболее часто исп-т этанол – малополярный р-ль, кот при смешивании с водой дает р-ры разной степени полярности, что позволяет использовать его для избирательного экстрагирования.

Использование менее вязких экстрагентов с невысокой поверхностной активностью способствует более быстрому экстрагированию: сжиженные газы – пропан, бутан, жидкий аммиак, CO2. СО2 хорошо извлекает Э.М., Ж.М. и другие гидрофобные в-ва. Гидрофильные в-ва экстрагируются аммиаком, хлористым метиленом. Пр-сс проводится под давлением, при снятии которого экстрагент улетучивается, а экстрактивные в-ва остаются в сухом виде