1.3.3. Перколяция

Название этого метода экстрагирования произошло от латинского слова percolatio (процеживание). Перколяция – динамический способ экстрагирования. Он включает в себя три последовательно протекающих этапа: намачивание сырья, настаивание, вытеснение.

Измельченный растительный материал предварительно замачивают. Для этого рассчитанное количество сырья помещают в условиях лаборатории в выпарительную чашку или ступку и смачивают равным количеством экстрагента (массообъемное соотношение), хорошо перемешивают, плотно закрывают и оставляют на час для набухания (в учебных целях это время может быть сокращено при необходимости).

Набухший растительный материал порциями укладывают в цилиндрический стеклянный перколятор на ложное дно (в лабораторных условиях – это двойной слой марли). Каждую порцию равномерно и плотно утрамбовывают с целью выхода воздуха, находящегося между частицами материала. На сырье следует положить груз с тем, чтобы частицы растительного материала не всплывали при добавлении экстрагента. При подаче извлекателя сверху нижний кран перколятора открывают и приливают экстрагент таким образом, чтобы поверх сырья постоянно был слой жидкости ("зеркало"). Процесс ведут до тех пор, пока из крана не потечет извлекатель. Тогда кран закрывают, вытекшую жидкость наливают обратно в перколятор и добавляют еще столько экстрагента, чтобы над растительным материалом был свободный слой жидкости высотой около 1,5-2,0 см ("зеркало").

Затем перколятор плотно закрывают куском туго натянутого полиэтилена, закрепленного на нем аптечной резинкой (во избежание испарения извлекателя), и оставляют до следующего занятия. Оставшийся после загрузки экстрагент также оставляют до следующего занятия (в плотно закрытом флаконе).

На следующем занятии ведут непосредственно процесс вытеснения. С этой целью оставшийся экстрагент заливают в делительную воронку, которую помещают в штативе над перколятором, а внизу (под перколятором) располагают сборник (стеклянный флакон необходимого объема). Скорость подачи извлекателя в экстрактор, регулируемая краном делительной воронки, должна быть равна скорости слива извлечения, устанавливаемой нижним краном экстрактора, и составлять в лабораторных условиях 15 – 20 капель в минуту.

При проведении процесса вытеснения необходимо следить за тем. чтобы над поверхностью сырья постоянно находился свободный слой экстрагента.

Перколяцию продолжают до полного израсходования извлекателя. Оставшийся растительный материал отжимают (кран в перколяторе при этом следует максимально открыть), а полученную отжатую вытяжку присоединяют к приготовленной ранее методом вытеснения.

1.3.4. Реперколяция (повторная перколяция).

В основе метода лежит деление сырья на равные или неравные части. При этом каждую последующую порцию растительного материала экстрагируют (методом перколяции) извлечением, полученным из предыдущей части сырья. В этом способе используется, как правило, батарея из 3- 5 (а иногда и более) перколяторов.

Вместе с тем, реперколяционные циклы могут быть как незаконченными, так и законченными. В последнем случае иногда применяют выпаривание части слабого извлечения.

В условиях лаборатории осуществляют реперколяцию с делением сырья на равные части с незаконченным циклом. Для этого измельченный растительный материал делят на три равные части. Готовят шестикратное количество соответствующего экстрагента. Первую порцию растительного материала помещают в выпарительную чашку или ступку и смачивают равным количеством экстрагента (массообъемное соотношение), перемешивают, плотно закрывают и оставляют на 15 мин для набухания.

Набухший растительный материал порциями укладывают в цилиндрический стеклянный перколятор на двойной слой марли. Каждую порцию равномерно и плотно укладывают в экстрактор с целью выхода воздуха, находящегося между частицами материала. На сырье помещают груз с тем, чтобы частицы растительного материала не всплывали при добавлении экстрагента. При подаче извлекателя сверху нижний кран перколятора открывают и приливают экстрагент таким образом, чтобы поверх сырья постоянно был слой жидкости ("зеркало"). Процесс ведут до тех пор, пока из крана не потечет извлекатель. Тогда кран закрывают, вытекшую жидкость наливают обратно в перколятор, и добавляют еще столько экстрагента, чтобы над растительным материалом был свободный слой жидкости высотой 1,5 – 2,0 см ("зеркало").

Далее перколятор плотно закрывают куском натянутого полиэтилена, закрепленного на нем аптечной резинкой, и оставляют на 30 минут для настаивания.

Затем ведут непосредственно процесс вытеснения в первом перколяторе со скоростью 15 – 20 капель в минуту. Первый наиболее концентрированный перколят (1/4 часть готового продукта) собирают в отдельный флакон от последующих менее концентрированных (отпусков), которые получают частями. Первый отпуск – в объеме, равном массе второй порции сырья, и предназначенном для его намачивания, второй – в объеме, соответствующем процессу настаивания (примерно удвоенная масса этой порции), третьим – осуществляют непосредственно процесс вытеснения во втором перколяторе. Из второго экстрактора получают концентрированный перколят (1/3 готового продукта) и собирают отпуски для работы с растительным материалом в третьем экстракторе. Из последнего экстрактора получают концентрированный перколят (1/3 часть готового продукта) и отпуск.

Все концентрированные извлечения из первого, второго и третьего экстрактора объединяют и подвергают очистке.

Оставшийся после экстрагирования в третьем перколяторе отпуск сдают в отдельном флаконе, не подвергая специальной очистке (поскольку он является отходом производства).