
- •С.В. Моржухина, е.А. Денисова, м.П. Осмачко Учебно-методическое пособие
- •Часть 1. Фотометрия.
- •Содержание
- •3.2. Погрешности химического анализа стр. 15
- •4.4. Вопросы стр. 40
- •4.6. Практическая часть стр. 43
- •4.6.1. Устройство фотометра кфк-3 стр. 43
- •Глава 5. Нефелометрический и турбидиметрический методы анализа стр. 71
- •5.1. Нефелометрический метод анализа стр. 71
- •5.2. Турбидиметрический метод анализа стр. 72
- •5.5. Экспериментальная часть стр. 76
- •Глава 1. Техника безопасности при выполнении лабораторной работы
- •1.1.Общие правила работы в химической лаборатории
- •1.2.Требования безопасности
- •1.3. Меры пожарной безопасности
- •1.4.Меры безопасности при работе со стеклянной посудой
- •1.5.Электробезопасность
- •1.6.Первая помощь при несчастных случаях
- •Глава 2. Требования к подготовке и выполнению лабораторных работ
- •Глава 3. Основы метрологии аналитического контроля
- •3.1. Аналитический сигнал
- •3.2. Погрешности химического анализа
- •3.3. Измерение концентрации вещества в растворе методом градуировочного графика
- •3.4. Измерение концентрации вещества в растворе методом стандартов
- •3.5. Измерение концентрации вещества в растворе методом добавок
- •3.6. Оперативный контроль точности
- •Глава 4. Фотоколориметрия
- •4.1. Общие положения
- •Классификация фотометрических методов анализа
- •4.3. Измерение концентрации вещества в растворе
- •4.4. Вопросы
- •4.5. Задачи
- •4.6. Практическая часть
- •4.6.1. Устройство фотометра кфк-3
- •4.6.2. Устройство спектрофотометра сф-46
- •Порядок работы
- •4.6.3. Устройство колориметра кфо
- •4.7. Экспериментальная часть
- •4.7.1. Спектр поглощения окрашенных растворов
- •4.7.2. Приготовление растворов:
- •4.7. 3. Определение концентрации фосфат-ионов
- •4.7. 4. Определение сождержания железа общего в воде с сульфосалициловой кислотой
- •4.7. 5. Определение концентрации нитритов в воде с применением реактива Грисса (сульфаниловой кислоты и 1-нафтиламина)
- •4.7. 6. Определение концентрации ионов аммония в воде с реактивом Несслера
- •4.7. 7. Экстракционно-фотометрический метод определения меди при помощи диэтилдитиокарбамината натрия
- •4.7. 8. Экстракционно-фотометрический метод определения синтетических поверхностно-активных веществ
- •4.7. 9. Фотометрическое определение дихромат- и перманганат-ионов при их совместном присутствии в растворе
- •6.7. 10. Определение меди в разбавленных растворах после предварительного концентрирования
- •Глава 5. Нефелометрический и турбидиметрический методы анализа
- •5.1. Нефелометрический метод анализа
- •5.2. Турбидиметрический метод анализа
- •5.3. Основные количественные соотношения в нефелометрии и турбидиметрии
- •5.4. Вопросы
- •5.5. Экспериментальная часть
- •5.5.1. Турбидиметрическое (нефелометрическое) определение сульфат-ионов
- •5.5. 2. Турбидиметрическое определение кальция
Глава 1. Техника безопасности при выполнении лабораторной работы
1.1.Общие правила работы в химической лаборатории
До начала занятия необходимо внимательно изучить тему предстоящей работы, используя методические пособия, учебник и конспект лекций.
Работайте тщательно, аккуратно, без лишней торопливости; соблюдайте в лаборатории тишину.
Работайте всегда на одном и том же месте, в халате и обязательно с чистым полотенцем.
Не загромождайте рабочее место портфелями, свертками, сумками и т.п. Для них отведены специальные отделения в рабочем лабораторном столе (нижний ящик).
Прежде чем приступить к работе по заданной теме, тщательно изучите ее по описанию, подготовьте необходимые приборы и реактивы.
Внимательно наблюдайте за ходом опыта, отмечая и записывая каждую его особенность в лабораторном журнале (выпадение и растворение осадков, изменение окраски, температуры и т.д.)
Расходуйте реактивы экономно. Если случайно количество раствора окажется большим, чем необходимо, то излишки не выливайте обратно во избежание загрязнения реактива.
Не уносите приборы, аппараты, реактивы общего пользования на свое рабочее место. Не путайте пробки от капельных пипеток и реактивных склянок.
Работы с вредными веществами проводите только под тягой. Концентрированные кислоты и щелочи наливайте осторожно под вытяжным шкафом, не уносите их на свое рабочее место.
Горячие приборы и посуду ставьте только на специальные подставки, а не на открытый стол.
Без указания и разрешения преподавателя не проводите никаких дополнительных опытов.
В ходе экперимента аккуратно ведите записи в рабочем журнале (а не на листочках или черновиках!)
После окончания работы вымойте использованную посуду, выключите воду, газ, электричество и приведенное в порядок рабочее место “сдайте” дежурному лаборанту.
1.2.Требования безопасности
Включить вентиляцию. Вентиляция включается за 20-30 минут до начала проведения работ. Работы в лаборатории должны проводиться только при исправной вентиляции. В случае обнаружения каких-либо неисправностей вентиляции необходимо сообщить об этом дежурному электрику, преподавателю и заведующему лабораторией.
Проверить исправность электроприборов, их заземление и наличие средств пожаротушения.
Посуду из-под ядовитых и остропахнущих веществ следует мыть в вытяжном шкафу.
Концентрированные кислоты должны храниться в лаборатории в толстостенной стеклянной посуде емкостью не более 2-х литров в металлическом шкафу на поддонах, склянки с дымящей азотной кислотой следует хранить в специальных ящиках из нержавеющей стали.
Кислоты, щелочи и другие едкие жидкости следует разливать при помощи специальных сифонов или специальных пипеток с резиновой грушей при включенной тяге в вытяжном шкафу.
Если кислота случайно пролита, ее сначала засыпают песком, чтобы он впитал кислоту. Затем песок убирают, место, где была пролита кислота, засыпают содой или известью, после этого смывают водой и протирают насухо.
Разлитые концентрированные растворы щелочей нужно засыпать песком или древесными опилками. После удаления песка или опилок место обмывают слабым раствором уксусной кислоты.
Любые жидкие вещества и растворы нельзя набирать в пипетку ртом. Для этой цели следует применять резиновую грушу.
Отработанные кислоты и щелочи следует собирать раздельно в специальную посуду и после нейтрализации в конце рабочего дня сливать в канализацию.
При выполнении операций нагревания и прокаливания во избежание ожогов не следует брать голыми руками нагретые колбы, чашки, стаканы. При работе с горячими чашками, тиглями пользоваться приспособлениями: щипцами, прихватами из толстой проволоки.
При нагревании химической посуды следует пользоваться асбестированной сеткой или куском асбеста.
Остатки использованных растворов солей серебра нельзя выбрасывать, их необходимо собирать в специальную банку. Серебро затем восстанавливают, осаждая ионы серебра соляной кислотой. Серебро восстанавливают из осадка хлорида серебра формальдегидом или металлическим железом в присутствии соляной кислоты.