- •Глава 1. Техника безопасности при выполнении лабораторной работы стр. 7
- •Глава 2. Требования к подготовке и выполнению лабораторных работ стр. 13
- •Глава 3 Электрохимические методы стр. 13
- •Глава 4. Практическая часть стр. 48
- •Глава 5. Экспериментальная часть стр. 57
- •Глава 6. Полярография стр. 68
- •6.2. Сущность метода стр. 70
- •Глава 1. Техника безопасности при выполнении лабораторной работы
- •1.1.Общие правила работы в химической лаборатории
- •1.2.Требования безопасности
- •1.3. Меры пожарной безопасности
- •1.4. Меры безопасности при работе со стеклянной посудой
- •1.5.Электробезопасность
- •1.6.Первая помощь при несчастных случаях
- •Глава 2. Требования к подготовке и выполнению лабораторных работ
- •Глава 3. Электрохимические методы
- •3.1. Вопросы
- •3.2. Задачи
- •3.3.Общие сведения
- •3.4. Ионоселективные электроды
- •Характеристики ионоселективных электродов
- •Виды ионоселективных электродов
- •3.5. Электроды сравнения
- •3.6. Ионометрия
- •3.6.1. Метод градуировочного графика
- •3.6.2. Метод добавок
- •3.7. Потенциометрическое титрование
- •3.7.1. Определение точки эквивалентности
- •3.8.Виды потенциометрического титрования
- •3.9.Блок потенциометрических измерений (Блок пи)
- •Глава 4. Практическая часть
- •4.1. Универсальный иономер эв-74
- •4.3. Иономер и-500
- •2. Измерение э.Д.С. Электродных систем.
- •Глава 5. Экспериментальная часть
- •5.1. Техника эксперимента
- •5.2. Определение содержания гидроксида калия в растворе
- •Определение содержания сульфата меди в растворе
- •5.4. Методы определения массовой концентрации фторидов (гост 4386-89)
- •Подготовка к работе фторидного электрода
- •Построение градуировочного графика
- •Ход определения
- •Обработка результатов
- •5.5. Определение средних и кислых карбонатов при их совместном присутствии
- •5.6. Определение иодид- и хлорид-ионов в их смеси
- •Глава 6. Полярография
- •6.1. Вопросы
- •В качестве индикаторного электрода могут использоваться ртутный, платиновый, графитовый и другие электроды.
- •7. Экспериментальная часть
- •7. 1. Определение произведения растворимости труднорастворимых веществ полярографическим методом
- •7.2. Определение константы растворимости хлорида свинца
- •7.3. Определение константы устойчивости и числа лигандов в комплексе полярографическим методом
- •7.4. Определение констант устойчивости комплекса с учетом конкурирующих процессов
- •Определение констант образования комплексов при ступенчатом комплексообразовании по методу Де Форда и Юма
- •Полярографический метод определения состава комплекса (металл – комплексон III)
- •Электрохимические датчики используемые в зонде (свойства, подготовка к работе, калибровка)
- •1 Электрод сравнения сильфонный
- •2 Электрод для измерения рН
- •3 Электрод для измерения Eh стеклянный
- •4 Электрод для измерения Eh платиновый
- •5 Электрод для измерения концентрации сероводорода и ионов сульфида
- •6 Электрод мембранный для определения no3-
- •8 Датчик кислорода
Глава 2. Требования к подготовке и выполнению лабораторных работ
Приступить к выполнению лабораторных работ разрешается только после положительной сдачи допуска преподавателю.
1. Для получения допуска необходимо самостоятельно изучить материал по теме лабораторной работы по лекциям и учебникам и ответить на вопросы и решить задачи, приведенные в данных методических указаниях (письменно, кратко, в отдельной тетради).
2. Проработать методические указания по данной теме и для каждого эксперимента в тетради для лабораторных работ описать смысл эксперимента, и, если возможно — уравнения химических реакций, привести необходимые расчетные формулы.
3. К выполнению лабораторной работы допускаются студенты, выполнившие контрольные задания по физико-химическим методам анализа
4. Выполненную лабораторную работу оформить, описав ход выполнения эксперимента, химические реакции, привести все необходимые промежуточные расчеты, выводы. Категорически запрещается пользоваться черновиками или вести записи на отдельных листах бумаги.
5. Окончив работу, студент обязан показать преподавателю полученные результаты и оформленный лабораторный журнал, после чего вымыть использованную химическую посуду и убрать рабочее место.
Пропуск занятий без уважительной причины не допускается. Задолженности (пропущенные лабораторные работы, непроверенные домашние задания) должны быть ликвидированы до зачета. Студенты, имеющие задолженности, не допускаются к сдаче зачета, экзамена..
Глава 3. Электрохимические методы
3.1. Вопросы
Общая характеристика потенциометрического анализа.
Электродные потенциалы. Возникновение электродного потенциала.
Теоретические основы метода потенциометрии. Равновесный электродный потенциал.
Измерение ЭДС при потенциометрическом анализе.
Уравнение Нернста. Нормальный электродный потенциал. Зависимость электродных потенциалов от активности ионов в растворе.
Электроды потенциометрии. Электроды сравнения.
Что такое электрод первого, второго и третьего рода?
Назначение индикаторного электрода и электрода сравнения. Примеры электродов.
Уравнение Нернста для различного типа электродов.
Какие Вы знаете электроды сравнения, от чего зависит их потенциал?
На какие основные группы можно разделить индикаторные электроды?
В чем преимущество ионоселективных электродов? Принцип действия ионселективных электродов. Отличие их от электродов I-III рода.
Описать устройство ионселективных электродов различных типов.
Покажите принципиальную схему определения потенциала индикаторного электрода.
Стеклянный электрод и его устройство. Подготовка стеклянного электрода к работе.
Указать требования, которые предъявляются к электродам потенциометрии. Коэффициент селективности. Концентрационный интервал.
Зависимость потенциала стеклянного электрода от рН раствора
Какой элемент нужно составить для определения концентрации ионов никеля, кадмия, свинца, натрия?
Чем принципиально отличаются компенсационная и некомпенсационная схемы измерения ЭДС?
Чем отличается прямая потенциометрия от косвенной?
Прямая потенциометрия (рН-метрия; ионометрия). Указать достоинства, недостатки и области применения метода прямой потенциометрии.
Электродная схема измерения рН растворов с использованием лабораторных потенциометров. Настройка приборов по буферным растворам.
В чем сущность потенциометрического определения рН раствора?
Общая и активная кислотность среды.
Как провести определение активной кислотности среды методом прямой потенциометрии (аппаратура, подготовка и настройка аппаратуры. Принципы измерения).
Как провести определение ионов Cl— методом прямой потенциометрии?
Как провести определение ионов К+ методом прямой потенциометрии?
Как провести определение ионов Na+ методом прямой потенциометрии.
Как провести определение ионов F— методом прямой потенциометрии?
Электродная схема для проведения потенциометрического титрования. Приборы.
Разновидности потенциометрического титрования.
Факторы, влияющие на величину скачка потенциала в реакциях разного типа.
Индикаторные электроды, применяемые в потенциометрическом титровании по реакциям окисления-восстановления, осаждения, нейтрализации, комплексо-образования.
Потенциометрическое титрование. Кривые потенциометрического титрования. Титрование смеси веществ. В каком случае прибегают к методу потенциометрического титрования?
Способы нахождения конечной точки титрования при потенциометрическом титровании.
Назвать соответствующие пары электродов и привести примеры потенциометрического титрования с использованием реакции нейтрализации.
Кривые потенциометрического титрования при кислотно-основном титровании. Влияние концентрации и силы кислоты и основания на характер кривой.
Сравните кривые потенциометрического титрования 0,1 М раствора NaOH 0,1 М раствором HCI и 0.1 М раствора NH4OH 0,1 М раствором НС1.
Как по кривой титрования раствора аммиака рассчитать константу диссоциации NH4OH?
Начертите кривые потенциометрического титрования 0,1 М HCI 0,1 М раствором NaOH в координатах рН — V; Е — V; pH/V — V.
Определение содержания СНзСООН в растворе при помощи потенциометрического титрования. Рабочий раствор. Установка концентрации рабочего раствора.
Определение содержания HCI и СНзСООН в смеси при помощи потенциометрического титрования.
Начертите кривые потенциометрического титрования 0,1 М СН3СООН 0,1 М раствором NaOH.
Начертите кривые потенциометрического титрования 0,1 М HC1 0,1 М NaOH
Как практически определить концентрацию NaOH и NH4OH при их совместном присутствии в растворе?
Кривые потенциометрического титрования при титровании по методу осаждения.
Влияние концентрации определяемого вещества, титранта и величины произведения растворимости осадка на характер кривой.
Начертите кривые потенциометрического титрования смеси хлорид и иодид ионов азотнокислого серебра в координатах Е—V и E/V-V.
Назвать соответствующие пары электродов и привести примеры потенциометрического титрования с использованием реакции осаждения.
Как определить концентрацию хлорид- и иодид-ионов в смеси?
Объяснить характер кривой титрования окислительно-восстановительных методов.
Назвать соответствующие пары электродов и привести примеры потенциометрического титрования с использованием реакции окисления-восстановления.
