- •Глава 1. Техника безопасности при выполнении лабораторной работы стр. 7
- •Глава 2. Требования к подготовке и выполнению лабораторных работ стр. 13
- •Глава 3 Электрохимические методы стр. 13
- •Глава 4. Практическая часть стр. 48
- •Глава 5. Экспериментальная часть стр. 57
- •Глава 6. Полярография стр. 68
- •6.2. Сущность метода стр. 70
- •Глава 1. Техника безопасности при выполнении лабораторной работы
- •1.1.Общие правила работы в химической лаборатории
- •1.2.Требования безопасности
- •1.3. Меры пожарной безопасности
- •1.4. Меры безопасности при работе со стеклянной посудой
- •1.5.Электробезопасность
- •1.6.Первая помощь при несчастных случаях
- •Глава 2. Требования к подготовке и выполнению лабораторных работ
- •Глава 3. Электрохимические методы
- •3.1. Вопросы
- •3.2. Задачи
- •3.3.Общие сведения
- •3.4. Ионоселективные электроды
- •Характеристики ионоселективных электродов
- •Виды ионоселективных электродов
- •3.5. Электроды сравнения
- •3.6. Ионометрия
- •3.6.1. Метод градуировочного графика
- •3.6.2. Метод добавок
- •3.7. Потенциометрическое титрование
- •3.7.1. Определение точки эквивалентности
- •3.8.Виды потенциометрического титрования
- •3.9.Блок потенциометрических измерений (Блок пи)
- •Глава 4. Практическая часть
- •4.1. Универсальный иономер эв-74
- •4.3. Иономер и-500
- •2. Измерение э.Д.С. Электродных систем.
- •Глава 5. Экспериментальная часть
- •5.1. Техника эксперимента
- •5.2. Определение содержания гидроксида калия в растворе
- •Определение содержания сульфата меди в растворе
- •5.4. Методы определения массовой концентрации фторидов (гост 4386-89)
- •Подготовка к работе фторидного электрода
- •Построение градуировочного графика
- •Ход определения
- •Обработка результатов
- •5.5. Определение средних и кислых карбонатов при их совместном присутствии
- •5.6. Определение иодид- и хлорид-ионов в их смеси
- •Глава 6. Полярография
- •6.1. Вопросы
- •В качестве индикаторного электрода могут использоваться ртутный, платиновый, графитовый и другие электроды.
- •7. Экспериментальная часть
- •7. 1. Определение произведения растворимости труднорастворимых веществ полярографическим методом
- •7.2. Определение константы растворимости хлорида свинца
- •7.3. Определение константы устойчивости и числа лигандов в комплексе полярографическим методом
- •7.4. Определение констант устойчивости комплекса с учетом конкурирующих процессов
- •Определение констант образования комплексов при ступенчатом комплексообразовании по методу Де Форда и Юма
- •Полярографический метод определения состава комплекса (металл – комплексон III)
- •Электрохимические датчики используемые в зонде (свойства, подготовка к работе, калибровка)
- •1 Электрод сравнения сильфонный
- •2 Электрод для измерения рН
- •3 Электрод для измерения Eh стеклянный
- •4 Электрод для измерения Eh платиновый
- •5 Электрод для измерения концентрации сероводорода и ионов сульфида
- •6 Электрод мембранный для определения no3-
- •8 Датчик кислорода
8 Датчик кислорода
1. Общие сведения, основные технические характеристики.
1.1. В качестве датчика кислорода используется амперометрический датчик Кларка.
1.2. Температура анализируемой среды: 0-40ºС.
1.3. Давление анализируемой среды: 1-600 атм.
1.4. Минимально определяемая концентрация кислорода 0,3мг/л.
1.5. Максимально определяемая концентрация кислорода 20мг/л.
1.6. Электрическое сопротивление изоляции электроввода не менее 1011 Ом при 25ºС.
2. Конструкция датчика
2.1. Датчик кислорода состоит из электроввода, рабочей части датчика и соединительной трубки, изготовленной из маслостойкой резины, заполненной силиконовым маслом.
2.2. Рабочая часть датчика представляет собой цилиндр из оргстекла с кольцевой выемкой по боковой поверхности, закрытой тонкой резиновой диафрагмой 5, посредством которой датчик разгружен по давлению. В цилиндре расположен чувствительный элемент 4 с платиновым рабочим электродом 2 на торце и хлорсеребряным вспомогательным электродом 3. Платиновый электрод прижат к мембране 1 из фторопластовой пленки толщиной 20 – 30 мкм. Фторопластовая мембрана с одной стороны и чувствительный элемент с другой стороны уплотнены резиновыми кольцами и прижаты титановыми гайками. Датчик заполнен 0,7М раствором KCl.
2.3. На рабочий платиновый электрод подается постоянное напряжение -0,7 В относительно вспомогательного хлорсеребряного электрода.
Рисунок 28 - Конструкция датчика кислорода
3. Подготовка к работе и хранение.
3.1. Для подготовки электрода к работе следует отвернуть титановые гайки и снять старую мембрану и вытащить чувствительный элемент.
3.2. Наложить на торец корпуса датчика с надетым на него резиновым кольцом новую мембрану (квадрат ≈ 20х20мм), прижать ее кольцом из оргстекла и обрезать ножницами по краю кольца.
3.3. Навинтить титановую гайку.
3.4. Заполнить корпус датчика 0,7М КCl, избегая образования пузырей.
3.5. Вставить чувствительный элемент и завинтить титановую гайку. При этом торец чувствительного элемента должен натянуть фторопластовую мембрану.
3.6. При кратковременных перерывах в работе электрод следует хранить, погруженным в воду. При длительных перерывах электрод следует хранить в сухом виде, вылив из него раствор и промыв дистиллированной водой.
3.7. При образовании на поверхности мембраны пленки органических веществ - сменить мембрану.
4. Калибровка электрода
4.1. Калибровка электрода производится по воде, насыщенной воздухом и 2% свежеприготовленному раствору Na2SO3.
4.2. Перед погружением электрода в раствор он ополаскивается дистиллированной водой.
4.3. При калибровке желательно перемешивание растворов с помощью магнитной мешалки.
4.4. Содержание кислорода в 2% свежеприготовленном растворе Na2SO3, принимается равным 0.
4.5. Для приготовления раствора следует отвесить 4г безводного сульфита натрия и растворить в 200г дистиллированной воды, осторожно перемешивая стеклянной палочкой.
4.6. Для определения нулевого тока датчика Iº следует погрузить датчик в раствор Na2SO3, следя за тем, чтобы на мембране не было воздушных пузырьков. Примерно через 5мин снять показания (после установления значения). Нулевой ток обычно не превышает 1 нА.
4.7. Для определения рабочего тока датчика Ip0 следует погрузить датчик в воду, в течение З мин насыщавшуюся воздухом путем барботажа, и после установления показаний датчика снять их значение.
5. Расчет концентрации кислорода.-
5.1. Расчет концентрации кислорода при температуре, соответствующей температуре калибровки, ведется по формуле
где I - показания датчика;
С0О2 – табличная концентрация кислорода в воде, насыщенной воздухом при данной температуре.
5.2. Расчет концентрации кислорода при температуре, отличной от температуры калибровки, ведется по формуле:
где К0 и Кt - коэффициенты чувствительности датчика при температуре калибровки и температуре измерения соответственно (см. таблицу 11).
Таблица 11- Значения растворяемых концентраций кислорода при насыщении воды атмосферным воздухом
Сº |
0 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
0 |
14,6 |
14,2 |
13,8 |
13,5 |
13,1 |
12,8 |
12,5 |
12,2 |
11,9 |
11,6 |
10 |
11,3 |
11 |
10,8 |
10,5 |
10,3 |
10,1 |
9,9 |
9,7 |
9,5 |
9,3 |
20 |
9,1 |
8,9 |
8,8 |
8,6 |
8,4 |
8,3 |
8,1 |
8 |
7,8 |
7,7 |
30 |
7,6 |
7,5 |
7,3 |
7,2 |
7,1 |
7 |
|
|
|
|
Условия насыщения: атмосферное давление 1015,25 ГПа. Относительная влажность 100%, содержание кислорода в воздухе 20,4% объемных.
Таблица 12- Зависимость чувствительности датчика кислорода от температуры
Сº |
0 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
0 |
1 |
1,1 |
1,2 |
1,29 |
1,38 |
1,46 |
1,55 |
1,63 |
1,71 |
1,79 |
10 |
1,87 |
1,96 |
2,04 |
2,12 |
2,2 |
2,29 |
2,38 |
2,47 |
2,56 |
2,66 |
20 |
2,76 |
2,87 |
2,98 |
3,09 |
3,22 |
3,35 |
3,48 |
3,62 |
3,77 |
3,93 |
30 |
4,1 |
4,28 |
4,46 |
4,66 |
4,86 |
5,08 |
|
|
|
|
ток/концентрация = 1 + 0,10165Т – 0,0021578Т2 + 0,000073777Т3
