6 Электрод мембранный для определения no3-

1. Общие сведения, основные технические характеристики.

1.1. Электрод изготовлен с использованием мембраны электрода 203 (кооп. Потенциал, г. Ленинград) и предназначен для определения активности (концентрации) иона NО₃^- прямым потенциометрическим методом в пределах 0,35-4,0 pNО₃^-, при рН растворов от 2 до 9. Контролируемая среда не должна содержать ионов I^-, Вr^-.

1.2. Температура анализируемой среды: от 1 до 50ºС.

1.3. Давление анализируемой среды: 1 - 500 атм.

1.4. Крутизна характеристики электрода при 25ºС не менее 50 мВ/лог.ед. NО₃^-.

1.5. Электрическое сопротивление электрода при 25ºС порядка 1М Ом.

1.6. Электрод селективен в присутствии ионов Cl^-, F^-, НСО₃^-, СН₃СООН^-, SO₄^2- при превышении их концентраций над концентрацией NО₃^- соответственно в 100, 1000, 500, 500 и 1000 раз.

1.7. 90%-ныи ресурс - 500 час.

1.8. Погрешность определения активности иона NО₃^-, ±0,05 ед. pNO₃^-

2. Конструкция электрода.

2.1. Электрод состоит из электроввода 1, рабочей части электрода 2 и соединительной трубки 3, изготовленной из маслостойкой резины, заполненной силиконовым маслом.

2.2. Рабочая часть электрода представляет собой пластмассовую трубку с приклеенной мембраной, с которой снимается потенциал.

3. Подготовка к работе и хранение.

3.1. Электрод предварительно следует вымочить в течение 24 часов в растворе 0,001М KNO₃, при комнатной температуре.

3.2. Электрод хранить, в сухом виде или (при непродолжительных перерывах) в растворе 0.001М KNO₃. Сухой электрод перед работой необходимо вымочить в этом растворе.

Рисунок 26 - Конструкция NО₃ - электрода

4. Калибровка электрода.

4.1. Калибровку производить, по крайней мере, по двум растворам, охватывающим начало и конец измеряемого диапазона pNO₃.

4. 2. В качестве калибровочных при определении активности NО₃^- используются растворы KNО₃:

Концентрация KNO3 в моль/л	10-1	10-2	10-3	10-4
рNO3 (-1g aNO3-)	1,13	2,05	3,02	4

4.3. Перед погружением электрода в раствор он ополаскивается дистиллированной водой. Оставшиеся капли воды осторожно снимаются с мембраны фильтровальной бумагой.

4.4. При калибровке желательно перемешивание растворов с помощью магнитной мешалки (особенно важно при низких концентрациях NО₃^-).

4.5. Калибровку можно производить по отношению либо к погружному электроду сравнения, либо к обычному стандартному электроду сравнения ЭВЛ-1М. В последнем случае при измерениях зондом надо вводить поправку на разницу потенциала электродов сравнения (в пределах 6-10 мВ).

4.6. Для перехода от активности к концентрации необходимо учесть коэффициент активности N0₃^- зависящий от ионной силы исследуемого раствора.

4.7. Результаты калибровки наносятся на диаграмму в координатах pN0₃^- - Е. Для каждой температуры строится калибровочный график (он должен представлять прямую линию). Определяется тангенс угла наклона калибровочных графиков (в идеальном случае он равен bТ = ln10*R/F, или при 25ºС около 59мВ/рН) и величина b (при 25ºС b ≈ 0,198мВ/рН*Т). Определяются координаты точки пересечения калибровочных графиков (изопотенциальной точки, т.е. точки, где эдс системы при фиксированном рNO₃ не зависит от температуры) Еisp и pNO_3isp.

4.8. При измерениях pNO₃ рассчитывается по уравнению:

7 Электрод для измерения Na⁺

1. Общие сведения, основные технические характеристики.

1.1. Электрод изготовлен с использованием чувствительного элемента (стеклянного шарика) от электрода 110 (кооператив "Потенциал", г.Ленинград) и предназначен для измерения рNa⁺ в пределах -0,5 - 4,0 (при 25 С).

1.2. Температура анализируемой среды: от 1 до 60ºС.

1.3. Давление анализируемой среды: 1 - 500 атм.

1.4. Крутизна характеристики электрода при 25ºС не менее 0,98 от теоретического значения.

1.5. Электрическое сопротивление электрода при 25ºС не более 500 МОм.

1.6. Электрическое сопротивление изоляции электроввода не менее 10¹¹ 0м

1.7. Ресурс - 1 год.

1.8. Погрешность определения рNa+ не более ±0,05.

2. Конструкция электрода.

2.1. Электрод состоит из электроввода 3, рабочей части электрода и соединительной трубки 6, изготовленной из маслостойкой резины и заполненной силиконовым маслом.

2.2. Рабочая часть электрода представляет собой стеклянную трубку из стекла С—090 с чувствительным шариком 5, внутри которой находится хлорсеребряный электрод. в качестве внутреннего электролита используется 0,05 М Раствор NaCl. От силиконового масла раствор отделен пробкой из фторкаучуковой резины.

3. Подготовка к работе и хранение.

3.1. Электрод предварительно следует вымочить в течение 24 часов в 0,01 н растворе NaCl.

Рисунок 27- Конструкция Na-— электрода.

3.2. При непродолжительных перерывах электрод хранить в 0,01н NaCl. нe следует допускать, высыхания электрода.

3.3. В случае больших перерывов - хранить в сухом виде, а перед началом эксплуатации снова вымочить в NaCl.

3.4. При образовании на поверхности электрода пленки органических веществ, ее следует снять, осторожно протирая спиртом или ацетоном.

4. Калибровка электрода.

4.1. Калибровка электрода проводится по стандартным растворам NaCl концентраций 10-14 – 1 Н (см. таблицу 6.3.9). Калибровка производится, по крайней мере, по двум растворам, охватывающим начало и конец измеряемого диапазона pNa.

4.2. Перед погружением электрода в раствор он ополаскивается дистиллированной водой и осторожно высушивается фильтровальной бумагой.

4.3. При калибровке желательно перемешивание растворов с помощью магнитной мешалки.

4.4. Калибровку можно производить по отношению либо к погружному электроду сравнения, либо к обычному стандартному электроду сравнения ЭВЛ-1М. В последнем случае при измерениях зондом надо вводить поправку на разницу потенциала электродов сравнения (в пределах 6-10 мВ).

4.5. Для перехода от активности к концентрации необходимо учесть коэффициент активности Na , зависящий от ионной силы исследуемого раствора.

4.6. Результаты калибровки наносятся на диаграмму в координатах pNa - Е. Для каждой температуры строится калибровочный график (он должен представлять прямую линию). Определяется тангенс угла наклона калибровочных графиков (в идеальном случае он равен bТ = lnl0*R/F, или при 25°С около -59мВ/рН) И величина b (при 25ºС b ≈ -0,198мВ/рН*Т). Определяются координаты точки пересечения калибровочных графиков (изопотенциальной точки, т.е. точки, где эдс системы при фиксированном pNa не зависит от температуры) Е_isp. и PNa_isp

4.7. При измерениях pNa рассчитывается по уравнению:

Таблица 10 - Состав растворов и значения pNa

Молярность раствора	Значение pNa в диапазоне температур от 0 до 100°С
1·10-4 M NaCl + 1·10-3 M NH4OH	4,00
3,16·10-4 M NaCl	3,50
1·10-3 M NaCl	3,01
1·10-2 M NaCl	2,04
1·10-1 M NaCl	1,11