Электрохимические датчики используемые в зонде (свойства, подготовка к работе, калибровка)
1 Электрод сравнения сильфонный
1. Общие сведения, основные технические характеристики.
1.1. В качестве электрода сравнения используется хлорсеребряный электрод в растворе КСl.
1.2. Температура анализируемой среды: 0-100 ºС или 0-200 ºС (в зависимости от исполнения).
2. Конструкция электрода.
2.1. В потенциометрическом зонде (ПЗ) используются электроды сравнения 2-х конструкций: ЭС-20 и ЭС-42.
2.2. Электрод ЭС-20 состоит из электроввода, рабочей части электрода и соединительной трубки, изготовленной из маслостойкой резины, заполненной силиконовым маслом.
2.3. Электрод ЭС—42 состоит из электроввода с надетым на него резиновым колпачком, заполненным силиконовым маслом, и рабочей части электрода, соединённых проводом МС В герметичной тефлоновой изоляции.
2.4. Рабочая
часть электрода представляет собой
(рисунок 20) фторопластовый сильфон 2,
заполненный раствором КСl,
в котором помешен хлорсеребряный
электрод 1, приготовленный термическим
или электрохимическим способом.
Рис. 20 - Конструкция электрода сравнения ЭС-20
В качестве электролитического ключа используется асбестовая нить, впаянная в стеклянную трубку, которая в свою очередь уплотнена во фторопластовой пробке 3 сильфона, или стеклонить 4, уплотнённая в резиновой пробке.
Раствор КСl заливается в сильфон, находящийся в растянутом состоянии, что при работе создает внутри сильфона избыточное давление и стимулирует вытекание раствора КСl из сильфона. Это стабилизирует диффузионный потенциал.
Работоспособность такого электрода сравнения (без перезаправки) в холодной воде составляет несколько десятков часов, а при температуре 100 — 150 °С и 10 - 20 часов.
3. Подготовка к работе и хранение.
3. 1. Для работы при температурах до 100 ºС используется ЗМ—Раствор КСl. Далее описана подготовка электрода для работы при этих температурах.
3.2. Сильфон следует заполнить 3М—раствором КСl. Для этого отвинтить пробку, осторожно растянуть сильфон и, заполнив его полностью в растянутом состоянии, завернуть пробку.
3.3. При непродолжительных перерывах хранить в дистиллированной воде или растворе 3М KCl.
3.4. При длительных перерывах хранить электрод в сухом виде и вымочить в воде или в растворе 3М КСl перед употреблением.
3.5. Проверка электрода осуществляется путем измерения в цепи против стандартного выносного хлорсеребряного электрода сравнения ЭВЛ—1М, заполненного насыщенным раствором КСl. ЭДС такой цепи в растворах КС1 составляет при 20-25 ºС +(8-10) мВ (см. таблицу 3); в других растворах различной концентрации — в пределах 6—11 мВ. В случае несоответствия надо сменить внутренний раствор (ЗМ КСl). При значительной разнице ЭДС в разных растворах (>2-3 мВ) - сменить пробку с электролитическим ключом.
Таблица 3 - Значения потенциала электрода Ag/AgCl в зависимости от температуры и концентрации КСl
t ºC |
1 |
2 |
3 |
4 |
t ºC |
1 |
2 |
3 |
4 |
0 |
237.7 |
220.7 |
222.1 |
225.7 |
50 |
204.5 |
171.0 |
182.4 |
186.7 |
10 |
231.5 |
212.2 |
215.2 |
218.9 |
60 |
196.5 |
159.5 |
173.5 |
177.9 |
20 |
225.5 |
203.0 |
207.7 |
211.5 |
70 |
188.1 |
148.3 |
164.5 |
169.1 |
25 |
222.3 |
198.1 |
203.7 |
207.6 |
80 |
179.1 |
138.0 |
155.6 |
160.3 |
30 |
219.0 |
193.0 |
199.6 |
203.6 |
90 |
169.7 |
129.4 |
146.8 |
151.6 |
40 |
212.0 |
182.3 |
191.2 |
195.3 |
100 |
159.8 |
123.7 |
138.2 |
143.2 |
1. Стандартный потенциал Ag/AgCl электрода.
2. Потенциал Ag/AgCl электрода в насыщенном КСl.
3. Потенциал Ag/AgCl электрода в 3.5М КСl.
4. Потенциал Ag/AgCl электрода в ЗМ КСl.