- •Глава 1. Техника безопасности при выполнении лабораторной работы стр. 7
- •Глава 2. Требования к подготовке и выполнению лабораторных работ стр. 13
- •Глава 3 Электрохимические методы стр. 13
- •Глава 4. Практическая часть стр. 48
- •Глава 5. Экспериментальная часть стр. 57
- •Глава 6. Полярография стр. 68
- •6.2. Сущность метода стр. 70
- •Глава 1. Техника безопасности при выполнении лабораторной работы
- •1.1.Общие правила работы в химической лаборатории
- •1.2.Требования безопасности
- •1.3. Меры пожарной безопасности
- •1.4. Меры безопасности при работе со стеклянной посудой
- •1.5.Электробезопасность
- •1.6.Первая помощь при несчастных случаях
- •Глава 2. Требования к подготовке и выполнению лабораторных работ
- •Глава 3. Электрохимические методы
- •3.1. Вопросы
- •3.2. Задачи
- •3.3.Общие сведения
- •3.4. Ионоселективные электроды
- •Характеристики ионоселективных электродов
- •Виды ионоселективных электродов
- •3.5. Электроды сравнения
- •3.6. Ионометрия
- •3.6.1. Метод градуировочного графика
- •3.6.2. Метод добавок
- •3.7. Потенциометрическое титрование
- •3.7.1. Определение точки эквивалентности
- •3.8.Виды потенциометрического титрования
- •3.9.Блок потенциометрических измерений (Блок пи)
- •Глава 4. Практическая часть
- •4.1. Универсальный иономер эв-74
- •4.3. Иономер и-500
- •2. Измерение э.Д.С. Электродных систем.
- •Глава 5. Экспериментальная часть
- •5.1. Техника эксперимента
- •5.2. Определение содержания гидроксида калия в растворе
- •Определение содержания сульфата меди в растворе
- •5.4. Методы определения массовой концентрации фторидов (гост 4386-89)
- •Подготовка к работе фторидного электрода
- •Построение градуировочного графика
- •Ход определения
- •Обработка результатов
- •5.5. Определение средних и кислых карбонатов при их совместном присутствии
- •5.6. Определение иодид- и хлорид-ионов в их смеси
- •Глава 6. Полярография
- •6.1. Вопросы
- •В качестве индикаторного электрода могут использоваться ртутный, платиновый, графитовый и другие электроды.
- •7. Экспериментальная часть
- •7. 1. Определение произведения растворимости труднорастворимых веществ полярографическим методом
- •7.2. Определение константы растворимости хлорида свинца
- •7.3. Определение константы устойчивости и числа лигандов в комплексе полярографическим методом
- •7.4. Определение констант устойчивости комплекса с учетом конкурирующих процессов
- •Определение констант образования комплексов при ступенчатом комплексообразовании по методу Де Форда и Юма
- •Полярографический метод определения состава комплекса (металл – комплексон III)
- •Электрохимические датчики используемые в зонде (свойства, подготовка к работе, калибровка)
- •1 Электрод сравнения сильфонный
- •2 Электрод для измерения рН
- •3 Электрод для измерения Eh стеклянный
- •4 Электрод для измерения Eh платиновый
- •5 Электрод для измерения концентрации сероводорода и ионов сульфида
- •6 Электрод мембранный для определения no3-
- •8 Датчик кислорода
Глава 6. Полярография
6.1. Вопросы
Начертить поляризационную кривую (полярограмму) охарактеризовать ее отдельные участки.
Привести уравнение полярографической волны и пояснить смысл входящих в него величин.
Что называют остаточным током, предельным током, миграционным током, диффузионным током, потенциалом полуволны, потенциалом разложения?
Объяснить причину появления максимумов на полярографической кривой. Как они устраняются?
С какой целью вводится фоновый электролит при полярографических определениях? Каким требованиям должен он уделетворять?
Начертить принципиальную схему полярографической; установки и пояснить назначение отдельных узлов.
Характеристики полярографической волны. Понятия об остаточном, емкостном, фарадеевском, диффузионном, миграционном, конвекционном и предельном токах.
Вывод уравнения диффузионного тока (уравнение Ильковича).
Влияние различных факторов на величину предельного тока (среда, потенциал, период капания ртути, величина высоты столба ртути, температура, концентрация).
Вывод уравнения обратимой полярографической волны. Потенциал полу-волны. Обратимые и необратимые процессы в полярографии. Полярогра-фический спектр.
Какие электроды используют в вольтамперометрии? Каковы их особенности?
Каковы достоинства и недостатки: а) ртутного капельное электрода; б) твердых вращающихся электродов?
От каких факторов зависит потенциал полуволны? влияют на его величину солевой фон, рН, добавление веществ способных к комплексообразованию с электроактивным ионом природа растворителя, температура?
10. Как зависит величина предельного (диффузионного) от концентрации электроактивного иона, рН раствора, концерации индифферентного электролита, природы растворителя, температуры?
Вывести расчетную формулу для полярографического определения концентрации вещества (сх) методом добавок.
Привести примеры полярографического определения: а) ионов металлов: б) органических соединений с различными функциональными группами.
Предложить подходящие условия (потенциал, фоновый электролит) для полярографического определения компонентов смеси: а) РЬ2+ и Cd2+; б) Ni2+ и Zn2+; в) Си2+ и Ni2+; г) Ni2+ и Pd2+; ) Fe(III) и Ti(IV); e) Pd2+ и Rh3+; ж) Sb(III) и Sn(II); з) V(V) и №2+; и) As(III) и Sn(II); к) Cd2+ и Mo(VI), используя справочные данные.
В чем сущность амальгамной полярографии с накоплением? Какую форму имеет анодная полярограмма, от каких факторов зависит величина максимального тока в методе амальгамной полярографии с накоплением?
Каковы особенности переменнотоковой полярографии? Какой вид имеет переменнотоковая полярограмма? От каких факторов зависит максимальный ток?
Назвать области применения, достоинства и недостатки вольтамперометрического анализа.
Использование полярографии для исследования комплексных соединений.
Полярография органических соединений.
Применение полярографии к решению аналитических задач.
6.2. Сущность метода
Электрохимические методы анализа, основанные на изучении и использовании зависимости силы тока, протекающего через ячейку, при изменении внешнего наложенного напряжения называются вольтамперометрическими методами анализа. При использовании ртутного капающего электрода (РКЭ) в качестве индикаторного электрода метод анализа называется полярографическим.
Классический вариант полярографического метода анализа, предложенный в 1922 году Я. Гейровским, основан на изучении явлений поляризации при электрохимическом восстановлении небольших количеств вещества (10-3 – 10-5 М) на ртутном капающем электроде (РКЭ).