Обработка результатов

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Концентрацию фторидов в добавке (с), мг/л, вычисляют по формуле

С = С₂ - С₁,

где С₁ — концентрация фторидов в анализируемой пробе, мг/л

С₂ — концентрация фторидов в анализируемой пробе в введенной добавкой, мг/л

Погрешность определения в процентах вычисляют по формуле:

  (С_ср - С₀) * 100/С₀

где С_ср. —среднее арифметическое результатов двух параллельных определений концентрации фторидов в добавке, мг/л

С₀ — действительная концентрация фторидов в введенной добавке, мг/л

Результат считают удовлетворительным, если найденное значение погрешности не превышает 25-30% с Р=0,95 при массовой концентрации фторидов 0,1-0,15 мг/л; 15% при концентрации 0,2-0,5 мг/л и 7 % при концентрации фторидов более 0,5 мг/л.

5.5. Определение средних и кислых карбонатов при их совместном присутствии

Карбонаты натрия и калия, как соли, образованные сильными основаниями и очень слабой угольной кислотой, вследствие гидролиза имеют в растворе щелочную реакцию.

Na₂CО₃ + HC1 = NaHCО₃ + NaCl

NaHCO₃ + HC1 = NaCl + H₂О + CО₂

Na₂CО₃ + 2HC1 = 2NaCl + H₂О + CО₂

Титрование в присутствии индикатора

При титровании 0,1 н. раствора карбоната натрия кислотой в присутствии фенолфталеина наблюдается следующее. До начала титрования раствор окрашен в фиолетовый цвет (щелочная форма фенолфталеина). Эта фиолетовая окраска остается неизменной до тех пор, пока полностью не пройдет реакция гидролиза и нейтрализации гидроксида натрия, т.е. пока не будет нейтрализована вся та щелочь, которая образуется в результате первой ступени гидролиза и пока весь карбонат натрия не превратится в гидрокарбонат натрия. В растворе останется только гидрокарбонат натрия. В этот момент фенолфталеин имеет лишь слабо-розовую окраску, а от одной лишней капли кислоты окраска исчезает совсем и раствор становится бесцветным. Если вести титрование раствора карбоната натрия в присутствии метилового оранжевого, то переход карбоната натрия в гидрокарбонат не отразится на его окраске. Изменение окраски метилового оранжевого происходит только при взаимодействии гидрокарбоната натрия с соляной кислотой, когда в растворе не останется больше гидрокарбоната натрия. Окраска метилового оранжевого от одной капли кислоты должна измениться от желтой до розовой. Таким образом, при титровании в присутствии фенолфталеина затрачивается половина того количества кислоты, которое требуется для титрования карбоната натрия в присутствии метилового оранжевого и которое нужно для полного разложения карбоната натрия.

При титровании в присутствии метилового оранжевого грамм-эквивалент карбоната натрия равен:

Э = М/2 = 106,06/2 = 53,03 (г)

При титровании в присутствии фенолфталеина

Э = М = 106,0 г

Если из объема кислоты, израсходованной на титрование в присутствии метилового оранжевого, вычесть объем кислоты, израсходованной на титрование в присутствии фенолфталеина, это дает объем кислоты, израсходованный на титрование бикарбоната. Удвоенный объем кислоты, израсходованный на титрование в присутствии фенолфталеина, дает объем кислоты, израсходованной на титрование карбоната.

Ход определения

В присутствии индикатора.

Получите у преподавателя мерную колбу с контрольным раствором карбоната натрия.

Отберите в конические колбы три пробы контрольного раствор объемом 10 мл каждая.

Проведите титрование в две стадии: сначала в присутствии фенолфталеина (по 1-2 капли) до обесцвечивания раствора, а затем к этой же пробе после обесцвечивания добавьте 1-2 капли метилового оранжевого и продолжайте титрование соляной кислотой до оранжевого окрашивания раствора

Потенциометрическое титрование

Проводить согласно технике эксперимента

Оформление опыта

Запишите результаты титрования исследуемого раствора, найдите средние значения. Рассчитайте точную концентрацию и массу карбоната натрия в исследуемом растворе. Определите относительную погрешность опыта.