- •Глава 1. Техника безопасности при выполнении лабораторной работы стр. 7
- •Глава 2. Требования к подготовке и выполнению лабораторных работ стр. 13
- •Глава 3 Электрохимические методы стр. 13
- •Глава 4. Практическая часть стр. 48
- •Глава 5. Экспериментальная часть стр. 57
- •Глава 6. Полярография стр. 68
- •6.2. Сущность метода стр. 70
- •Глава 1. Техника безопасности при выполнении лабораторной работы
- •1.1.Общие правила работы в химической лаборатории
- •1.2.Требования безопасности
- •1.3. Меры пожарной безопасности
- •1.4. Меры безопасности при работе со стеклянной посудой
- •1.5.Электробезопасность
- •1.6.Первая помощь при несчастных случаях
- •Глава 2. Требования к подготовке и выполнению лабораторных работ
- •Глава 3. Электрохимические методы
- •3.1. Вопросы
- •3.2. Задачи
- •3.3.Общие сведения
- •3.4. Ионоселективные электроды
- •Характеристики ионоселективных электродов
- •Виды ионоселективных электродов
- •3.5. Электроды сравнения
- •3.6. Ионометрия
- •3.6.1. Метод градуировочного графика
- •3.6.2. Метод добавок
- •3.7. Потенциометрическое титрование
- •3.7.1. Определение точки эквивалентности
- •3.8.Виды потенциометрического титрования
- •3.9.Блок потенциометрических измерений (Блок пи)
- •Глава 4. Практическая часть
- •4.1. Универсальный иономер эв-74
- •4.3. Иономер и-500
- •2. Измерение э.Д.С. Электродных систем.
- •Глава 5. Экспериментальная часть
- •5.1. Техника эксперимента
- •5.2. Определение содержания гидроксида калия в растворе
- •Определение содержания сульфата меди в растворе
- •5.4. Методы определения массовой концентрации фторидов (гост 4386-89)
- •Подготовка к работе фторидного электрода
- •Построение градуировочного графика
- •Ход определения
- •Обработка результатов
- •5.5. Определение средних и кислых карбонатов при их совместном присутствии
- •5.6. Определение иодид- и хлорид-ионов в их смеси
- •Глава 6. Полярография
- •6.1. Вопросы
- •В качестве индикаторного электрода могут использоваться ртутный, платиновый, графитовый и другие электроды.
- •7. Экспериментальная часть
- •7. 1. Определение произведения растворимости труднорастворимых веществ полярографическим методом
- •7.2. Определение константы растворимости хлорида свинца
- •7.3. Определение константы устойчивости и числа лигандов в комплексе полярографическим методом
- •7.4. Определение констант устойчивости комплекса с учетом конкурирующих процессов
- •Определение констант образования комплексов при ступенчатом комплексообразовании по методу Де Форда и Юма
- •Полярографический метод определения состава комплекса (металл – комплексон III)
- •Электрохимические датчики используемые в зонде (свойства, подготовка к работе, калибровка)
- •1 Электрод сравнения сильфонный
- •2 Электрод для измерения рН
- •3 Электрод для измерения Eh стеклянный
- •4 Электрод для измерения Eh платиновый
- •5 Электрод для измерения концентрации сероводорода и ионов сульфида
- •6 Электрод мембранный для определения no3-
- •8 Датчик кислорода
5.2. Определение содержания гидроксида калия в растворе
Определение основывается на реакции:
НСl + КОН = КСl+ Н2О
Электрод сравнения - хлорсеребряный, заполненный насыщенным раствором хлорида калия. Индикаторный электрод - стеклянный.
Заполните бюретку стандартным 0,1 н раствором соляной кислоты.
Получите у лаборанта колбу с контрольным раствором. Отберите 10 мл раствора и перенесите в стакан для титрования (объем стакана 250 мл). Добавьте в стакан около 100 мл дистиллированной воды. Ориентировочное титрование проводят на шкале «-1 — 14 pН» Титрование (точное) проводят сначала в диапазоне рН 9 — 14. затем – 4 — 9, после этого - 1 — 4.
Проведите сначала ориентировочное титрование, затем — точное.
Постройте точную и дифференцированную кривые титрования, определите точку эквивалентности при помощи этих кривых, сравните.
Определите концентрацию исследуемого раствора, используя рассчитанные по двум кривым титрования точки эквивалентности, определите погрешность определения в каждом случае.
Определение содержания сульфата меди в растворе
Метод основывается на окислительно-восстановительной реакции сульфата меди (II) с йодидом калия:
2CuSO4 + 4KI = 2CuI + I2 + 2 K2SO4
Выделившийся по реакции йод оттитровывается стандартным раствором тиосульфата натрия потенциометрическим методом:
I2 + 2Na2S2O8 = 2NaI + Na2S4O6
Электрод сравнения - хлорсеребряный, заполненный насыщенным раствором хлорида калия. Индикаторный электрод - платиновый.
Получите исследуемый раствор сульфата меди.
Приготовьте пробу, для этого отберите пипеткой 10 мл исследуемого раствора в стакан, добавьте 3 мл 2 н. серной кислоты и 2 г иодида калия (навеску возьмите на технических весах). После пятиминутной выдержки добавьте в стакан около 100 мл дистиллированной воды.
Титрование раствора проведите стандартным 0,1 н. раствором тиосульфата натрия потенциометрическим методом. Измерения проходят по шкале «+mV» в интервале -1 — 4.
Проведите сначала ориентировочное титрование, затем - точное.
Постройте точную и дифференцированную кривые титрования, определите точку эквивалентности при помощи этих кривых, сравните.
Определите концентрацию исследуемого раствора, используя, рассчитанные по двум кривым титрования точки эквивалентности, определите погрешность определения в каждом случае.
5.4. Методы определения массовой концентрации фторидов (гост 4386-89)
Потенциометрический метод определения суммарной концентрации фторидов в использованием фторидного ионоселективного электрода (предел обнаружения с доверительной вероятностью Р=0,95 равен 0,02 мг/л, диапазон измеряемых концентраций без разбавления пробы 0,10-190 мг/л).
Метод позволяет определять суммарную концентрацию фторидов (всех его форм: иона фтора, его комплексных соединений). Для определения используют электродную систему, состоящую из фторидного ионоселективного электрода и вспомогательного хлорсеребряного электрода. Измерение потенциала фторидного электрода проводят высокоомным рН-метром-милливольтметром, заменив стеклянный электрод на фторидный, или прибором иономером.