4.3. Иономер и-500
Выполнение измерений
1 .Включение преобразователя.
Включить преобразователь кратким (0,5 секунд) нажатием кнопки «1/0». При этом на экране появится изображение:
Надпись «измерение» мигает
2. Измерение э.Д.С. Электродных систем.
1). После включения преобразователя в сеть погрузить подготовленную электродную систему в исследуемый раствор.
Примечание. Электрод сравнения при всех измерениях должен находиться на несколько миллиметров ниже измерительного.
2). Нажать «лев» или «прав», будет мигать окно меню «Параметры», затем кнопку «ввод». На индикаторе появятся символы:
"
Изм
в"
должно мигать, нажать "Ввод".
3). Выбрать символ "мв" нажатием клавиш со стрелками и нажать клавишу ввода:
преобразователь переключается в режим измерения э.д.с. и сохранит эту настройку в дальнейшем.
Дисплей имеет следующий вид:
температура раствора (индицируется при использовании режима термокомпенсации см. ниже)
4) выполнениt измерений растворов с другими ионами клавишами со стрелками выбрать в меню преобразователя соответствующий символ иона «ввод», на экране появится:
5) Нажатием на «лев» или «прав» добиться мигания слова «параметры» и нажать «ввод»
Нажать кнопку «прав». Начнет мигать надпись «ион».
6) Нажав на кнопку «вввод», выбрать измеряемый ион нажатием кнопок «лев.», «прав.».
Выбор иона подтвердить нажатием кнопки «ввод». В дальнейшем будет индицироваться именно он.
Трехкратное нажатие кнопки «лев» вызвает окно измерения сигнала электрода мВ:
9) Нажатием кнопки «0/1» выключить преобразователь
10) Для возобновления измерения сигнала элекдрода мВ нажать кнопку «0/1» и на дисплее вновь появится следующее изображение:
11) Нажать «ввод».
Измерение рН
Измерение рН производят после градуировки преобразователя.
- погрузить электродную систему в исследуемый раствор, включить преобразователь, после появления на экране
- нажать кнопку «ввод» для перехода преобразователя в режим измерения.
В режим измерения рН можно перейти сразу после включения преобразователя, нажав «ввод» при мигающей надписи «измерение», если режим измерения рН уже был установлен.
Глава 5. Экспериментальная часть
5.1. Техника эксперимента
Бюретку заполните с раствором титранта до нулевой отметки.
Получите у лаборанта колбу с исследуемым веществом. Перенесите пипеткой 10 мл раствора в стакан для титрования емкостью 250 мл. Добавьте столько дистиллированной воды, чтобы полностью покрыть рабочую поверхность электродов (около 100 мл). Опустите электроды в исследуемый раствор. Включите магнитную мешалку.
Рис 12. Установка для потенциометрического титрования:
1 – магнитная мешалка;
2 – ячейка для анализируемого раствора;
3 – индикаторный электрод;
4 – насыщенный хлоридсеребряный электрод сравнения;
5 – бюретка;
6 – измерительный прибор (рН - метр рН -340, универсальный ион мер ЭВ-74).
Проведите ориентировочное титрование исследуемого раствор на загрубленной шкале (-1 — 14 рН). Из бюретки по 1 мл прилейте раствор титранта в стакан с исследуемым раствором, измерьте значение рН (ЕДС) после прибавления каждой порции титранта. Результаты измерений запишите в таблицу. В точке эквивалентности наблюдается резкое изменение рН или ЕДС (скачок). Титрование продолжайте после скачка, прибавляя еще 2-3 мл титранта.
При приливании титранта недопустимо его прямое попадание на электрод и на стенки стакана!
По ориентировочному титрованию установите область, в пределах которой находится точка эквивалентности.
Проведите точное титрование в границах эквивалентной области, установленной при ориентировочном титровании. Приготовьте еще две пробы исследуемого раствора. Промытые дистиллированной водой электроды опустите в стакан с исследуемым раствором. Измерьте рН (ЕДС) при нулевом объеме титранта (сравните с предыдущим значением) на точной шкале («размах» 3 рН – для рН-340). Прилейте из бюретки такой объем титранта, чтобы примерно на 1 мл не достичь границы области, в которой находится точка эквивалентности (скачок ЕДС).
В эквивалентной области титрант приливайте по 0,1 мл. После скачка рН (ЭДС) добавьте не менее 1 мл титранта по 0,1 мл. Показания прибора снимайте при фиксированном положении стрелки.
Постройте точную и дифференцированную кривые титрования, определите точку эквивалентности при помощи этих кривых, сравните.
Определите концентрацию исследуемого раствора, используя рассчитанные по двум кривым титрования точки эквивалентности, определите погрешность определения в каждом случае
Таблица 2
V титранта, мл |
V титранта, мл |
pH (Eh) |
, В |
/V |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|