- •Глава 1. Техника безопасности при выполнении лабораторной работы стр. 7
- •Глава 2. Требования к подготовке и выполнению лабораторных работ стр. 13
- •Глава 3 Электрохимические методы стр. 13
- •Глава 4. Практическая часть стр. 48
- •Глава 5. Экспериментальная часть стр. 57
- •Глава 6. Полярография стр. 68
- •6.2. Сущность метода стр. 70
- •Глава 1. Техника безопасности при выполнении лабораторной работы
- •1.1.Общие правила работы в химической лаборатории
- •1.2.Требования безопасности
- •1.3. Меры пожарной безопасности
- •1.4. Меры безопасности при работе со стеклянной посудой
- •1.5.Электробезопасность
- •1.6.Первая помощь при несчастных случаях
- •Глава 2. Требования к подготовке и выполнению лабораторных работ
- •Глава 3. Электрохимические методы
- •3.1. Вопросы
- •3.2. Задачи
- •3.3.Общие сведения
- •3.4. Ионоселективные электроды
- •Характеристики ионоселективных электродов
- •Виды ионоселективных электродов
- •3.5. Электроды сравнения
- •3.6. Ионометрия
- •3.6.1. Метод градуировочного графика
- •3.6.2. Метод добавок
- •3.7. Потенциометрическое титрование
- •3.7.1. Определение точки эквивалентности
- •3.8.Виды потенциометрического титрования
- •3.9.Блок потенциометрических измерений (Блок пи)
- •Глава 4. Практическая часть
- •4.1. Универсальный иономер эв-74
- •4.3. Иономер и-500
- •2. Измерение э.Д.С. Электродных систем.
- •Глава 5. Экспериментальная часть
- •5.1. Техника эксперимента
- •5.2. Определение содержания гидроксида калия в растворе
- •Определение содержания сульфата меди в растворе
- •5.4. Методы определения массовой концентрации фторидов (гост 4386-89)
- •Подготовка к работе фторидного электрода
- •Построение градуировочного графика
- •Ход определения
- •Обработка результатов
- •5.5. Определение средних и кислых карбонатов при их совместном присутствии
- •5.6. Определение иодид- и хлорид-ионов в их смеси
- •Глава 6. Полярография
- •6.1. Вопросы
- •В качестве индикаторного электрода могут использоваться ртутный, платиновый, графитовый и другие электроды.
- •7. Экспериментальная часть
- •7. 1. Определение произведения растворимости труднорастворимых веществ полярографическим методом
- •7.2. Определение константы растворимости хлорида свинца
- •7.3. Определение константы устойчивости и числа лигандов в комплексе полярографическим методом
- •7.4. Определение констант устойчивости комплекса с учетом конкурирующих процессов
- •Определение констант образования комплексов при ступенчатом комплексообразовании по методу Де Форда и Юма
- •Полярографический метод определения состава комплекса (металл – комплексон III)
- •Электрохимические датчики используемые в зонде (свойства, подготовка к работе, калибровка)
- •1 Электрод сравнения сильфонный
- •2 Электрод для измерения рН
- •3 Электрод для измерения Eh стеклянный
- •4 Электрод для измерения Eh платиновый
- •5 Электрод для измерения концентрации сероводорода и ионов сульфида
- •6 Электрод мембранный для определения no3-
- •8 Датчик кислорода
3.9.Блок потенциометрических измерений (Блок пи)
Предназначен для мониторинговых измерений основных гидрохимических параметров воды в открытых водоемах природного и искусственного происхождения, как на поверхности, так и на глубине. Рабочее положение измерительного блока – вертикальное. История создания зондов в России для гидрохимических измерений непосредственно в водных объектах связана с работами сотрудников ИГЕМ РАН (Москва), ИЭМ РАН (Черноголовка), Научно-производственного центра «ПАЛС» (Самара), Корпорация «ТВЭЛ» и ООО «ЭДС-эксперт» (Черноголовка). Этими организациями разработан метод гидрогеохимического каротажа и различные модификации гидрогеохимических зондов для каратожа. Учитывая опыт этих организаций Университет «Дубна» заказал ООО «ЭДС-эксперт» изготовление блока потенциометрических измерений в виде зонда гидрохимических измерений.
Блок ПИ состоит из:
1. Измерительного блока, расположенного в прочном, защищенном, герметичном корпусе цилиндрическом корпусе, выполненного из коррозионностойкого сплава (ВТ8). Диаметр 65 мм, высота 400 мм. Внутри корпуса расположены электрохимические сенсоры и электроника. Потребляемая мощность 3-5 W, в зависимости от длины соединительного кабеля. Температура среды от 0 оС до +50 оС, глубина погружения до 30 м. Рабочее положение измерительного блока – вертикальное.
Приемное устройство с источником питания и каналами связи с измерительным блоком и РС. Потребляемая мощность 10-12W, в зависимости от длины соединительного кабеля. Размещается в помещении, приспособленном для работы персонального компьютера.
Соединительный кабель двух и более проводной, длиной до 2000 м. Параметры соединительного кабеля выбираются и поставляются Заказчиком.
Основные измеряемые Блоком ПИ параметры приведены в таблице 1.
Таблица 1. Параметры измеряемые блоком потенциометрических измерений
Измеряемый параметр, тип датчика |
Диапазон измеряемой величины |
Точ-ность |
Чувст-вительность |
Температура. Резистивный датчик (1000 Ом)
|
0-50 оС |
±0,1 |
0,05 |
Удельная электропроводность (соленость). Четырехэлектродный плоский, открытый датчик. |
5*10-2 - 10-3 См/м |
3% |
|
Концентрация растворенного кислорода. Датчик Кларка. |
Мг/Л |
|
|
рН. Стеклянный электрод. |
0-12 |
0,1 |
0,02 |
pNa. Стеклянный электрод. |
1-6 |
0,1 |
0,05 |
Eh. RedOx потенциал. Ti-стекло. |
-600- +600 мВ |
1,0 |
|
pCl. Ag/AgCl твердотельный. |
|
|
|
Аммиачный электрод, мембранный |
10-6- 1,0 М |
0,1 |
|
Нитратный электрод, мембранный |
7*10-6 – 1,0 М |
0,1 |
|
Электрод сравнения. Ag/AgCl, 3M KCl. Скорость истечения внутреннего раствора 10-4см3/час. |
|
±0,1 мВ. |
|
В измерительном блоке возможна установка 8 потенциометрических датчиков, набор которых определяется заказчиком. На рисунке 10 представлен общий вид блока с основными габаритными размерами, которые могут измениться только в сторону уменьшения длины и, может быть, небольшого увеличения диаметра. В модуле 12 отверстий: одно для датчика электропроводности, второе для датчика растворенного кислорода и третье для датчика температуры. Оставшиеся 9 отверстий предназначены для ион селективных электродов. Материал корпуса - сплав ВТ8 на основе титана.
В настоящее время для практических потенциометрических измерений, используемых в разных областях науки и техники, широко применяются гальванические цепи «с переносом», включающие электрод сравнения (ЭС). Обычно в качестве электрода сравнения используется электрод второго рода Ag/AgCl, KCl 3М или насыщенный
Ранее для такого рода полевых и лабораторных исследований был разработан сильфонный ЭС. Для обеспечения истечения внутренний раствор заливался в предварительно растянутый эластичный сильфон из фторопласта.
В результате, внутренний раствор находился под небольшим избыточным давлением независимо от гидростатического давления измеряемой среды. Одной заправки электрода хватало на несколько часов (до 1-2 суток) в зависимости от условий эксплуатации, в основном от температуры. Чем выше температура, тем быстрее истечение прекращалось. В научной литературе и каталогах промышленных изделий отсутствует информация об ЭС, способных работать “in situ” по классической схеме (с истечением) при относительно высоких (до 1500 бар) давлениях и температурах (до 150oC).
Рис
10. Конструкция корпуса блока
потенциометрических измерений
