2.1. Бихроматометрическое определение двухвалентного железа

2.1.1. Цель работы

Ознакомление с техникой аналитических работ, обработкой результатов химического анализа, а также с основами титриметрического анализа.

2.1.2. Оборудование

Весы аналитические.

Колба мерная.

Пипетки.

Бюретка.

Колбы конические.

2.1.3. Реактивы

Бихромат калия.

Раствор сульфата железа (II).

Концентрированная серная кислота.

Концентрированная фосфорная кислота.

Дифениламин, 0,1%-ный раствор в концентрированной серной кислоте.

2.1.4. Порядок выполнения работы

Приготовить стандартный 0,1 Н раствор бихромата калия. Для этого взять точную навеску 4,9031 г бихромата калия и растворить в мерной колбе емкостью 1 л.

Для определения концентрации раствора сульфата железа в коническую колбу емкостью 250 мл отобрать аликвоту анализируемого раствора 25 мл, прибавить дистиллированной воды до объема 100 мл, 20 мл смеси кислот, несколько капель 0,1%-ного раствора дифениламина. Полученный раствор тщательно перемешать и медленно оттитровать 0,1 Н раствором бихромата калия, пока цвет раствора не перейдет из чисто зеленого в серо-зеленый. После этого титрование продолжать очень медленно, приливая по одной капле раствора бихромата калия, пока не появится фиолетово-синее окрашивание.

Определение повторить до пяти сходящихся результатов.

По закону эквивалентов рассчитать нормальную концентрацию раствора сульфата железа (II) для каждого из пяти или более результатов. Провести статистическую обработку результатов, записать результат соответствующим доверительным интервалом.

В отчете по лабораторной работе привести расчет точной навески бихромата калия необходимой для приготовления 0,1 Н раствора, объяснить, что происходит в системе при добавлении каждого реактива. Записать уравнение реакции, лежащей в основе титрования.

Сделать выводы по работе.

2.2. Задачи

Решить свой вариант задачи.

1. При определении содержания свинца в сплаве были получены следующие результаты (%): 14,52; 14,43; 14,54; 14,47; 14,44; 14,35; 14,59; 14,18. Оценить наличие грубых погрешностей, рассчитать среднее и доверительный интервал.

2. При анализе стандартного образца, содержащего серебро, были получены следующие результаты (%): 1,52; 1,43; 1,54; 1,47; 1,44; 1,35; 1,59; 1,48. Оценить наличие грубых погрешностей, рассчитать среднее и доверительный интервал.

3. При определении кальция гравиметрическим методом получили следующие содержания (%):12,86; 12,90; 12,93; 12,84; 12,95; 12,35. Оценить наличие грубых погрешностей, рассчитать среднее и доверительный интервал.

4. В серебряной монете при анализе параллельных проб получили следующее содержание серебра (%): 90,04; 90,14; 89,92; 89,94; 90,08; 90,02; 91,04; 90,13. Оценить наличие грубых погрешностей, рассчитать среднее и доверительный интервал.

5. При анализе топаза получили следующие данные о содержании в нем оксида алюминия (%): 53,96; 54,15; 54,06; 54,08; 54,32. Оценить наличие грубых погрешностей, рассчитать среднее и доверительный интервал.

6. При анализе апатита получили следующие данные о содержании в нем оксида фосфора (V) (%): 35,11; 34,14; 35,18; 35,21; 35,42, 35,25; 35,16. Оценить наличие грубых погрешностей, рассчитать среднее и доверительный интервал.

7. При определении сульфат-иона гравиметрическим методом были получены следующие данные о содержании оксида серы (VI) (%): 15,51; 15,45; 14,98; 15,48; 15,53; 16,21; 15,55. Оценить наличие грубых погрешностей, рассчитать среднее и доверительный интервал.

8. При анализе минерала были получены следующие данные о содержании в нем оксида меди (II) (%): 38,21; 38,00; 37,66; 37,70; 37,65; 37,55; 36,95. Оценить наличие грубых погрешностей, рассчитать среднее и доверительный интервал.

2.3. Вопросы для контроля

1. Перечислить правила работы с аналитическими весами.

2. Перечислить правила работы с мерной посудой.

3. Как классифицируют погрешности?

4. Что такое правильность, точность, сходимость, воспроизводимость анализа?

5. В чем состоит сущность титриметрического метода анализа?

6. Сформулировать закон эквивалентов.

7. Что такое индикатор, как осуществляется выбор индикатора?