1.3. Приборы и реактивы

Колбонагреватель, электрическая плитка, круглодонная колба, переходник, холодильник, дефлегматор, аллонж, конические колбы, фарфоровая чашка, стеклянная воронка, фильтровальная бумага, рефрактометр, аналитические весы, сушильный шкаф, термометр, химический стакан объемом 200 мл, фильтровальная бумага, загрязненные образцы бензойной кислоты, дибензилиденциклопентанон, ацетанилид, нафталин; растворители: этанол, водно-спиртовая смесь, вода.

1.4. Порядок проведения работы Опыт 1. Очистка твердого вещества методом перекристаллизации.

1. Получают у преподавателя загрязненное вещество и указание по подбору растворителя. Находят в справочной литературе данные о растворимости указанного вещества в данном растворителе при комнатной температуре и нагревании, проводят расчет объема растворителя, необходимого для перекристаллизации 2 г загрязненного образца. Оставляют 0,1 г образца для определения температуры плавления.

2. Помещают образец в стакан, добавляют рассчитанное количество растворителя и нагревают до полного растворения твердой фазы при перемешивании. Далее стакан снимают с плитки, охлаждают содержимое до комнатной температуры на рабочем столе, а по мере необходимости – в холодильнике.

3. Выпавший осадок отделяют фильтрованием через бумажный фильтр, затем фильтр с осадком подсушивают на воздухе.

4. Собирают с фильтра кристаллы на предварительно взвешенное часовое стекло, подсушивают их в сушильном шкафу и взвешивают.

Опыт 2. Очистка вещества методом возгонки.

1. Получают у преподавателя загрязненное вещество (нафталин, бензойную кислоту), взвешивают его. Оставляют 0.1 г исходного вещества для определения температуры плавления. Находят по справочнику температуру плавления чистого вещества.

2. Небольшую фарфоровую чашку покрывают листом фильтровальной бумаги с мелкими проколами (20-30 отверстий) и плотно прижимают фильтровальную бумагу опрокинутой стеклянной воронкой, отверстие которой закрыто ватой.

3. Фарфоровую чашку с образцом помещают на электроплитку и осторожно нагревают до температуры ниже его температуры плавления на 10-20°С. Нагревание проводят до образования кристаллов на поверхности стеклянной воронки.

4. Прекращают нагревание установки, осторожно охлаждают, собирают кристаллы и их взвешивают. Определяют температуры плавления образцов до и после перекристаллизации. Сравнивают полученные данные со справочными.

1.5. Обработка результатов эксперимента

1. В лабораторном журнале приводят теоретические сведения по данной теме.

2. Записывают ход выполнения опытов 1 и 2.

3. Выписывают справочные данные и делают необходимые вычисления.

4. Результаты помещают в таблицу 1.2.

Таблица 1.2 − Сводная таблица результатов экспериментов.

№ опыта	Вещество, название, химическая формула	Константы (справочные данные): плотность, Тпл	Масса загрязненного вещества, г	Масса вещества после очистки, г	Объем раствори-теля, мл	Температура возгонки или плавления, °С	Выход, %
1
2					–