1.2.1.4. Возгонка

Возгонка заключается в испарении вещества при нагревании ниже его температуры плавления с последующей конденсацией паров на охлажденной поверхности. Очистка твердого вещества возгонкой возможна только в том случае, если давление его паров выше, чем давление паров примесей. Когда давление паров твердого вещества соответствует приложенному давлению, получают наилучшие результаты. Например, стильбен возгоняют при температуре 100°С и давлении 20 мм рт.ст.

Возгонку проводят в вакууме в приборе сублиматоре или при атмосферном давлении в фарфоровой чашке, закрытой сверху фильтром с многочисленными проколотыми иголкой дырочками и стеклянной воронкой. Перед сублимацией из очищаемого вещества удаляют растворители и другие летучие продукты во избежание загрязнения сублимата.

1.2.1.4. Перегонка

Перегонка является наиболее важным широко используемым методом очистки органических жидкостей и разделения жидких смесей. Этот метод заключается в нагревании жидкости до кипения с последующей конденсацией паров в виде дистиллята в холодильнике.

Для очистки органических жидкостей применяют простую перегонку при атмосферном давлении или чаще всего отгонку на роторном испарителе. Роторный испаритель – это устройство для быстрого удаления растворителей при отгонке в вакууме водоструйного насоса, что позволяет легко удалять "летучие" растворители с температурой кипения до 100°С при температуре бани 50-60°С.

Простейшая перегонка является эффективной только в том случае, если компоненты разделяемой смеси отличаются по температурам кипения не менее чем на 60°С. Во всех других случаях вещества подвергают фракционированной перегонке с использованием разного типа перегонных колонн (ректификация). Простейшей колонкой может служить полая трубка или елочный дефлегматор Вигре.

При атмосферном давлении обычно перегоняют вещества с температурами кипения от 40°С до 180°С, жидкости с температурой кипения меньше 40°С перегоняются с большими потерями. При более высокой температуре кипения возникает опасность термического разложения вещества, и его перегоняют в вакууме, поскольку при снижении давления температура кипения понижается.

Методика выполнения перегонки дана в лабораторной работе № 2.

1.2.1.5. Экстракция

Экстракция – это способ извлечения одного или нескольких компонентов смеси или их разделение путем перевода из одной фазы в другую.

Твердофазная экстракция (экстрагирование) заключается в извлечении органических соединений из твердых тел с помощью обработки органическим растворителем – экстрагентом, в жидкофазной экстракции одна фаза является, как правило, водным раствором, другая – органическим. Экстрагент должен иметь минимальную растворимость в воде и быть селективным в отношении экстрагируемого вещества.

Обычно экстракцию проводят из водной (нейтральной, кислой, основной) фазы растворителем, не смешивающимся с водой (например, дихлорметан, хлороформ, эфиры и др.). В случае полярных продуктов (например, спирты, карбоновые кислоты, амины) водную фазу перед экстракцией насыщают хлористым натрием (высаливание).

Более подробно этот процесс изложен в лабораторной работе №3.