3. Определение углерода и водорода

Содержание органических элементов углерода и водорода в твердом топливе определяют по ГОСТ 2408.1-95. Сущность метода заключается в с:кигaнии топлива в струе кислорода, окисление продуктов неполного сгорания раскаленной окисью меди, поглощение образующихся в процессе сжигании диоксида углерода и воды и определение их массы

Пробу сжигают в медленном токе при условии продвижении зоны нагрева лодочки с навеской по ходу тока кислорода: продукты неполного сгорания достигают над оксидом меди; весь водород превращается в воду, весь углерод — в диоксид углерода. Эти продукты поглощают соответствующими реагентами и определяют гравиметричеки.

Для проведения опытов выбирается ускоренный метод определения углерода и водорода.

3.1 Проведение анализа

Сжигание навески происходит в фарфоровой лодочке, помещенной в раскаленную трубку из тугоплавкого стекла, или неглазурованного фарфора длинной 1000-1100 мм, с внутренним диаметром 1.5-2.5 мм. Реакционная трубка вставляется в электрическою печь, состоящую из двух элементов с внутренним диаметром 35-40 мм; первый элемент подвижный длинной 170 мм, с нагревом до 900°С; второй элемент неподвижный длинной 350 мм, c нагревом до 600°C.

1 – осушительная склянка для жидких поглотителей; 2 – очистительная склянка для жидких поглотителей; 3 – трубка для сжигания; 4 – лодочка с навеской; 5 – первый нагревательный элемент; 6 – милливольтметр; 7- термопары; 8 – окись меди или окись хрома; 9- второй нагревательный элемент; 10 - хромовокислый свинец; 11 – обогревательная муфта; 12 -склянка для поглощения влаги; 13, 14 – склянки для поглощения двуокиси углерода; 15 - контрольная склянка.

Рисунок 3. Схема установки для определения углерода и водорода.

B начале работы к трубке для сжигания присоединяют контрольную склянку 15 и, после достижения заданной температуры элементов трубчатой печи, пропускают кислород в течение двадцати минут.

Из аналитической пробы топлива, приготовленной по ГОСТ 10742-95, берут в предварительную взвешенную лодочку 4 и насыпают в нее 0,3 грамма топлива и распределяют его равномерным слоем по дну лодочки, затем слегка уплотняют содержимое лодочки и помещают в пробирку с притертой пробкой для хранения.

Первый элемент печи устанавливают в начале трубки для сжигания 3. Между трубкой для сжигания и контрольной склянкой помещают предварительно взвешенные склянки поглотительной системы 1,2.

C другого конца трубки быстро вынимают пробку и лодочку из пробирки, переносит трубку для сжигания 4 на расстояние 1-2 см. От переднего край первого элемента печи с помощью проволоки с изогнутым концом. Трубку закрывают пробкой и включают кислород.

Далее передвигают первый элемент печи 5 навстречу току кислорода так, чтобы он закрыл половину лодочки. Через две минуты всю лодочку закрывают первым элементом печи. Продолжительность сжигания навески зависит от вида испытуемого топлива и материала трубки для сжигании указана в таблице 1.

По окончании сжигания навески передвигают первый элемент печи навстречу току кислорода до конца трубки и в несколько приемов передвигают его в течение 10 минут, ко второму элементу печи 9. Одновременно надвигают муфту 11 на конец трубки для удаления сконцентрировавшейся влаги.

После завершения определения отсоединяют по одной склянки поглотительной системы 12,13,14, закрывают их с двух сторон резиновыми трубками со вставленными в них палочками, выдерживают около весов в течение двадцати минут и взвешивают их без резиновых трубок, определяя, принес каждого аппарата. Все взвешивания проводят с погрешностью не более 0,0002 г.

Открытый конец трубки склянок соединяют с контрольной склянкой, прекращают подачу кислорода и выключают электрический ток в печи и муфте. Из конца трубки, обращенного к очистительной системе, вынимают пробку, затем лодочку, после чего закрывают трубку пробкой.

3.2 Обработка результатов

Массовую долю углерода в аналитической пробе вычисляют по формуле (в %):

m₁– масса первой поглотительной склянки для двуокиси углерода до проведения анализа, г;

m₂ – масса первой поглотительной склянки для двуокиси углерода после проведения анализа, г;

m₃ – масса второй поглотительной склянки для двуокиси углерода до проведения анализа, г;

m₄ – масса второй поглотительной склянки для двуокиси углерода после проведения анализа, г;

0,273 – коэффициент пересчета СО₂ на CO;

m – масса навески, г.

Массовую долю водорода в аналитической пробе топлива вычисляют по формуле (в %):

m₅– масса поглотительной склянки для влаги до проведения анализа, г; m₆– масса поглотительной склянки для влаги после проведения анализа, г;

W^a – массовая доля влаги в аналитической пробе топлива, %;

0,112 - коэффициент пересчета Н₂0 на Н:

m – масса навески, г.

Массовую долю углерода и водорода определяют параллельно в двух навесках. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений в пределах допускаемых расхождений. Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице 2.

При получении результатов с расхождениями более указанных в таблице проводят третье определение и за окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух наиболее близких определений в пределах допускаемых расхождений. Если результат третьего определения находится в пределах допускаемых расхождений по отношению к результатам каждого из двух предыдущих определений, то за окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов трех определений.