Лабораторна робота №4

Визначення масової концентрації цукрів у винах, виноматеріалах, коньяках.

Загальні відомості. Цукор є важливим показником якості сировини, напівпродуктів і готової продукції. Його концентрація визначає напрям використання винограду, величину об’ємної частки спирту в столових винах і витрату ректифікованого спирту в міцних.

Концентрація цукрів включена до переліку обов’язкових стандартних показників (ГОСТ 27198-87 та ГОСТ 13192-73) винограду, вина, виноматеріалів і коньяку. Величина масової концентрації цукрів нормується для вин різних типів і найменувань. Цей показник проставляється в сертифікаті готової продукції, фігурує в різних технологічних журналах ТХМК і формах обліку та звітності у промисловості.

Мета визначення. Аналіз цукрів у виноматеріалах здійснюється з метою контролю технохімічних процесів, як зброджування і різні способи його призначення (спиртування) – егалізація, купажування і виправлення вин, купаж коньяків, вермутів, введення тиражного і експедиційного лікеру у напівпродукти шампанського виробництва та ін.. Дані з концентрації цукрів потрібні для різного роду технологічних розрахунків.

У готовій продукції концентрація цукру визначається для контролю її відповідності нормам стандартів.

Метод прямого титрування (Лейна та Ейнома)

Сутність методу. Метод ґрунтується на відновленні редукуючими цукрами оксиду меді (II) (розчин Фелінга) у оксид меді (I). Для окиснення цукрів використовують розчин Фелінга, який складається із двох реактивів: Фелінг I Фелінг 2. Фелінг I є розчин сірчанокислої меді, Фелінг 2 – суміш розчину гідроксиду натрію і калійнатрієвої солі винної кислоти (сегнетової солі). Суміш розчинів Фелінга I і Фелінга 2 нестійка у зберіганні, тому ці розчини зберігають окремо і змішують в рівних кількостях за об’ємом у момент використання. Приготувати заздалегідь і зберігати цю суміш не можна, бо гідрат окису меді в лужному середовищі повільно окислює сегнетову сіль з виділенням закису меді. Точний об’єм титрованого розчину Фелінга при кипятінні титрують досліджуваним розчином, який містить цукор, до повного відновлення редикуючими цурками відповідної маси оксиду меді(II) в оксид меді (I). Закінчення реакції визначають за допомогою індикатора метиленового синього. Потім за об’ємом досліджуваного розчину, витраченого на титрування, за допомогою даних табл.7 [1] знаходять масу редукуючих цукрів, що містяться у ньому.

Індикатор метиленовий синій міститься під час титрування в киплячому реакційному середовищі в окисненій формі, що має синє забарвлення. Як тільки цукор відновлює весь оксид меді (I) починається відновлення індикатора; за найменшого надлишку цукру і відсутності Cu O метиленовий синій в лужному середовищі переходить в безбарвну форму лейкосполуки. Метод прямого титрування застосовується для вин, виноматеріалів та коньяків масовою концентрацією цукру понад 1г/100см⁵.

Апаратура і реактиви. Для проведення аналізу використовуються:

• колби мірні місткістю 100, 200, 250, 500 і 1000см³;

• бюретки місткістю 25см³;

• піпетки місткістю 1, 5, 10, 20, 25 і 50 см³;

• циліндри місткістю 100 та 2000 см³;

• колби конічні номінальною місткістю 50га 100см³;

• секундомір або годинник пісочний на 2 та 5хв;

• сульфат меді;

• сегнетову сіль;

• гідроксид натрію концентрацією 20г/100см³;

• NaOH – 1моль/дм³;

• розчин Фелінга I;

• розчин Фелінга 2;

• розчин соляної кислоти масовою концентрацією 20г/100см³;

• фенолфталеїн;

• метиленовий синій.

Підготовка до аналізу. Розбавлення здійснюється так, щоб масова концентрація в досліджуваному розчині перебувала в межах 0,20 – 0,35 г/100см³.

Проведення аналізу. Досліджуваний розчин наливають у бюретку. У конічну колбу місткістю 50 або 100 см³ відміряють послідовно різними піпетками по 5см³ розчини Фелінга I та Фелінга II і доливають із бюретки досліджуваний розчин в об’ємах, см³, за масової концентрації цукрів близько, г/100см³:

13-0,35;

15,5-0,30

18,5-0,25

24,0- 0,20

Суміш сполощують, доводять до кипіння, кип’ятять 2хв (за секундоміром або пісочним годинником), потім вносять 2-3 краплі розчину метиленового синього і, продовжуючи кип’ятіння, додають краплями із бюретки досліджуваний розчин. Титрують до зникнення синього забарвлення рідини; при цьому осад стає червоним з оранжевим відтінком. Це перше титрування вважається орієнтованим.

Визначення повторюють, приливаючи із бюретки в колби з розчинами Фелінга до кип’ятіння досліджуваний розчин в об’ємі на 0,6-0,8 см³ менше ніж було витрачено на титрування за першим разом. Після кип’ятіння протягом 2хв і добавлення розчину метиленового синього продовжують титрування киплячої рідини до зникнення синього забарвлення. Появу синього забарвлення під час охолодження розчину залишають без уваги. Визначення повторюють не менше трьох разів. Допустиме розходження між результатами паралельних титрувань не повинно перевищувати 0,05см³.

Опрацювання результатів. Об’єм витраченого на титрування досліджуваного розчину V перераховують, беручи до уваги поправковий коефіцієнт до титру застосованого розчину Фелінга, на об’єм досліджуваного розчину, який був би витрачений на титрування розчину Фелінга стандартної концентрації V₁, за формулою

V₁= K·V,

де К - поправковий коефіцієнт до титру розчину Фелінга. За виправленим об’ємом V₁, витраченим на титрування досліджуваного розчину, знаходять в останньому масу редукуючих цукрів в розрахунку на інвертний цукор, мг/100см³, за допомогою даних табл.7.

Масову концентрацію редукуючи цукрів у розрахунку на інвертний цукор х₁, г/100см³, вина, виноматеріалу чи коньяку, обчислюють за формулою

Х₁₌ М*А/1000,

де М - маса загального цукру в перерахунку на інвертний цукор в 100см³ досліджуваного розчину, що знаходиться за даними

табл. 5[1], мг;

Х₁ – кратність розбавлення вина, виноматеріалу або коньяку;

1000- перерахунок міліграмів редукуючих цукрів у грами;

Обчислення проводять до другого знаку після коми. За результатами аналізу приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень і округлюють його до другого знака після коми за масової концентрації цукру до 5г/100см³ і до першого знака після коми за масової концентрації цукру 5г/100см³ і більше.

Контрольні запитання

1. Назвіть хімічні реакції змішування розчинів Фелінга I та Фелінга II з наступним кип’ятінням досліджуваного середовища.

2. У чому полягає суть методу прямого титрування (Лейна і Ейнона)?