Ареометричний метод

Сутність методу. Метод ґрунтується на вимірюванні за допомогою ареометра густини вилученого з винограду сока (сусла), від якої залежить концентрація цукрів.

Апаратура і реактиви. Для проведення досліджень застосовуються:

• ареометр загального призначення;

• термостат ртутний скляний лабораторний з ціною поділки 0,5˚С;

• циліндр мірний місткістю 250см³;

• термостат водяний, що забезпечує підтримання температури 20± 0,5 ºС;

• прес лабораторний або соковижималка;

• центрифуга лабораторна;

• марля побутова.

Проведення аналізу. У чистий циліндр наливають по внутрішній поверхні стінки, щоб запобігти утворення бульбашок повітря, 200см³ освітленого сусла. Якщо на поверхні циліндра збирається піна, її знімають скляною палочкою.

Визначають температуру сусла в циліндрі і потім приступають до замірювання густини, підбираючи ареометр таким чином, щоб нижня частина його корпусу після занурення в сусло знаходилась на відстані не менше 1см від дна циліндра.

Ареометр беруть за верхній кінець стрижня і обережно опускають у сусло, занурюючи доки, до передбачувальної позначки не залишиться 3-4мм, потім дають можливість ареометру вільно плавати, не торкаючись стінок циліндра. Через 3хв. знімають показання ареометра за нижнім краєм меніска – для сусла білих сортів винограду і за верхнім – для червоних. Після цього ареометр повільно виймають із циліндра, промивають чистою водою, витирають м’якою лляною серветкою і повторюють вимірювання. Показники ареометра приводять до температури 20 ºС внесенням поправки збільшенням або зменшенням показання на 0,2кг/м³ на кожний градус відповідно вище або нижче 20 ºС.

Опрацювання результатів. За показанням ареометра, приведеними до температури 20 ºС, знаходять масову концентрацію цукрів у грамах в 100см³ сусла на інвертний цукор за даними табл. 5[1].

Контрольні запитання

1. Які існують класифікація та норми цукрів у винограді різних груп сортів (європейські, американські, гібридні)?

2. Назвіть норми та походження цукрі для різних типів вин та коньяків.

3. У чому полягає суть лабораторного рефрактометричного аналізу цукрів винограду?

4. Які особливості ареометричного способу визначення масової концентрації цукрів у винограді?

Лабораторна робота №2

Визначення відносної густини вин, виноматеріалів.

Загальні відомості. Густина – фізична величина, яку визначають для однорідної речовини її масою в одиниці об’єму. Відносно рідини формулювання цього показника таке: густина , де m і V відповідно маса і об’єм рідини. Одиницею густини у Міжнародній системі одиниць фізичних величин є кілограми на кубічний метр (кг/м³). Рекомендується для використання кратні одиниці від одиниць СI для густини мг/м³, кг/дм³, г/см³. Густину позначають буквою грецького алфавіту ɋ.

У виноробстві, головними чином у лабораторній практиці техно – хімічного контролю, широко використовують показник – відносна густина,який позначають буквою латинського алфавіту d.

Формування цього показника відносно рідин такі:

1)відносна густина рідини є відношення її густини до густини іншої рідини у певних стандартних фізичних умовах, стандартною рідиною порівняння є вода, а стандартні умови – її температура( 4 або 20 ºС)та атмосферний тиск;

2) відносна густина, рідини є відношення її маси до маси дистильованої води, взятої у такому самому об’ємі за певних фізичних умов.

Останнє визначення безпосередньо випливає із попереднього, що зрозуміло із таких перетворень:

де ρ і m – відповідно густина і маса дослідженої рідини;

ρ_в і m_в – густина і маса води; V – об’єм дослідженої рідини і води.

Відносну густину виражають безрозмірним числом. Але треба пам’ятати , що у цьому випадку одиниця вимірювання є у наявному вигляді: числове значення густини дослідної рідини виражається у своєрідних одиницях – у значеннях густини іншої речовини (води).

Густина рідин змінюється зі зміною температури. Внаслідок цього позначення густини подають у вигляді букв з індексами внизу – числами, які показують значення температури у градусах Цельсія (ºС); Р₂₀ і Р₁₇ та ін.. числові значення відносної густини залежать від температури як дослідної рідини, так і води. Тому її позначають вигляді букв одночасно з верхніми і нижніми індексами: число верхнього індексу означає температуру дослідної рідини, нижнього – води, наприклад , тощо.

Мета визначення. Визначення густини широко практикується в екохімічних лабораторіях під час проведення аналізів продуктів та напівпродуктів виноробства на концентрацію у них розчинних речовин (цукру, екстрактивних речовин, спирту).

Густина сама собою також є однією із найважливіших фізичних величин, що характеризують вина, виноматеріали, коньяки і коньячні спирти, оскільки вони пов’язані з концентрацією і властивостями розчинених у них речовин. З цією метою відповідно до стандарту визначають відносну густину , а за потреби – густину .

Величина відносної густини готової продукції як одна із характеристик заноситься у сертифікат – посвідчення про якість. Знання значення густини вина (виноматеріалів) потрібне у всіх технологічних розрахунках, пов’язаних з перерахунком маси продуктів та напівпродуктів виноробства в об’ємі і навпаки, зокрема при надходженні на підприємство вина у бочках (автоцистернах) і приймання його зважуванням вказаних транспортних місткостей до і після зливу.

З усіх відомих методів визначення густини (пікнометром, ареометром, за допомогою гідростатичних вагів тощо) найточніший – пікнометричний. Він і передбачений ГОСТ 14136-75. Отже, це офіційний метод, поширений на виноградні вина, в тому числі шампанські та ігристі, виноматеріали, коньяки і коньячні спирти.

Сутність методу. Метод ґрунтується на становленні маси дистильованої води і маси вина (виноматеріалу, коньяку, коньячного спирту) у визначеному об’ємі, відміреному одним і тим самим пікнометром при температурі 20 ºС. Співвідношення значень знайдених за наведеною вище формулою мас дає величину відносної густини дослідної рідини – .

Апаратура і реактиви. Для проведення досліджень використовується:

• пікнометри скляні місткістю 50 см³;

• термометри ртутні скляні лабораторні з діапазоном вимірювання температури 0 – 50 ºС і ціною поділок 0,1 – 0,2 ºС;

• ваги аналітичні другого класу точності;

• баня водяна.

Підготовка до аналізу. Встановлення маси пікнометра.

Пікнометр ретельно миють хромовою сумішшю, добре промивають водопровідною водою і потім обполіскують із зовні і в середині дистильованою водою, перевертають догори дном для стікання води.

Потім пікнометр промивають етиловим спиртом та етиловим ефіром. Пари ефіру видаляють продуванням повітря за допомогою гумової груші, з’єднаної зі скляною трубкою уз оплавленим кінцем, яку вводять у пікнометр до дна. Повністю висушений пікнометр витирають і ззовні сухим лляним рушником або фільтрованим папером, закривають пробкою, ставлять у футляр вагів на 30хв для приведення до температури вагової кімнати – зважують. Промивання спиртом, ефіром, висушування та зважування пікнометра повторюють не менше трьох разів. Розбіжності між значеннями паралельних визначень маси пікнометра не повинна перевищувати 0,0003г. За кінцевий результат приймають середнє арифметичне результатів паралельних визначень.

Встановлення маси пікнометра з водою.

Пікнометр наповнюють водою трохи вище позначки і закривають пробкою, вміщують у водяну баню, де підтримується температура 20±0,2ºС , через 30хв, не виймаючи пікнометра із бані, об’єм води в ньому доводять точно до позначки (за нижнім краєм меніска) за допомогою фільтровального паперу з рівно обрізаними краями, згорнутого у тонку трубочку і тонкої смужки фільтровального паперу.

Внутрішню поверхню шийки пікнометра вище позначки, включаючи шліф, ретельно витирають фільтрувальним папером, згорнутим у трубочку, не торкаючи рівня води. Далі пікнометр закривають пробкою, виймають із бані, насухо витирають сухим рушником, ставлять у футляр вагів і через 30хв. зважують. Встановлення маси пікнометра з водою повторюють доки розбіжність між крайніми значеннями чотирьох паралельних визначень не перевищуватиме 0,0003г. за кінцевий результат приймають середнє арифметичне результатів цих чотирьох визначень.

Маси пікнометра і пікнометра з водою встановлюють не рідше одного разу на рік. Ці визначення виконують звичайно працівники лабораторії. Одержані значення заносять у спеціальну картку, де вказують номер пікнометра, маси пікнометра та пікнометра з водою.

Проведення аналізу. Пікнометр обполіскують три-чотири рази дослідним вином (виноматеріалом, коньяком, коньячним спиртом) і наповнюють його дещо вище позначки цією же рідиною, закривають пробкою. Заповнений пікнометр вміщують на водяну баню на 30хв, де підтримується температура 20±0,2ºС. потім об’єм дослідної рідини доводять до позначки,як описано вище. Далі пікнометр виймають із бані, витирають, вміщують у футляр вагів на 30хв і зважують.

Опрацювання результатів. Відносну густину вина, виноматеріалів, коньяку, коньячного спирту розраховують за такою формулою:

Де m, m₁, m₂ – маса відповідно пікнометра, пікнометра з водою, пікнометра з дослідною рідиною, г.

Виконують два паралельних визначення відносної густини. За кінцевий результат аналізу приймають середнє арифметичне результатів цих двох визначень. Допустима абсолютна розбіжність між результатами цих визначень не повинна перевищувати 0,00012 за довірчої імовірності Р= 0,95.

Всі розрахунки у цій роботі проводять до п’ятого знака після коми, а остаточні результати значень округляють до четвертого знака після коми.

Контрольні запитання.

1. Які існують показники відносної густини вина, виноматеріалу, коньяків і коньячних спиртів.

2. Як готуюсь до аналізу щодо визначення відносної густини продукти виноробства.

3. Яка сутність аналізу відносної густини. Як розраховується цей показник під час дослідження виноматеріалів і вин.