Експериментальна частина

1. Осадження сульфату барію

Розчин солі барію розведіть дистильованою водою приблизно до 100 мл. Підкисліть розчин 3–5 мл 2 М HCl і нагрійте його до кипіння; одночасно в іншу склянку налийте 5–7 мл 1 М розчину сірчаної кислоти, розведіть розчин водою до 30–40 мл і також дайте закипіти. Потім до гарячого розчину солі барію повільно, краплинами, при постійному перемішуванні прилийте розчин осаджувача з другої склянки. Коли весь розчин сірчаної кислоти буде добавлений, осаду, що утвориться, дають можливість відстоятись. Після цього до освітленого розчину, з метою перевірки повноти осадження, додайте 2–3 краплі розчину сірчаної кислоти. Якщо розчин залишиться прозорим, то осадження можна вважати повним. Якщо буде спостерігатись помутніння розчину, то до нього знову необхідно прилити 2–3 мл 1 М сірчаної кислоти. Розчин з осадом для “старіння” залишіть до наступного заняття.

2. Фільтрування і промивка осаду

Перед фільтруванням слід ще раз перевірити повноту осадження барію. Потім осад BaSO₄ відфільтруйте через цупкий фільтр “синя стрічка” методом декантації, а осад, що залишився в склянці, 3–4 рази обробіть промивною рідиною (250 мл води і 3–4 мл 1 М розчину сірчаної кислоти). Після промивки осад кількісно перенесіть на фільтр за допомогою промивної рідини, скляної палички і шматочка фільтрувального паперу та промийте його невеликими порціями холодної дистильованої води до повного видалення хлорид-іонів.

3. Одержання вагової форми

Промитий осад разом з лійкою помістіть у повітряний термостат і висушіть при температурі 110–150 С протягом 30 хв. Потім фільтр з осадом перенесіть у заздалегідь зважений порцеляновий тигель. Фільтр необхідно спочатку озолити , а потім осад прожарити у муфельній печі при температурі 700–750 С. Охолоджений в ексикаторі над CaCl₂ тигель з осадом зважте на аналітичних терезах. Операції прожарення-охолодження-зважування повторіть до збігу двох послідовних зважувань (різниця не повинна перевищувати 0,0002 г)

4. Виміри і розрахунки

Маса порожнього тиглю (m₁) —

Маса тигля з осадом (m₂) —

І зважування —

ІІ зважування —

Маса сульфату барію (m = m₂ – m₁) —

^{Маса барію у пробі —}

Лабораторна робота 3

Визначення механічних домішок у вуглеводневих паливах Завдання для домашньої підготовки

Процеси, що відбуваються при термообробці осадів.

Функції повітряного термостату та муфельної печі. Типи і призначення фільтрів у ваговому методі аналізу.

Застосування органічних розчинників у гравіметрії.

Теоретичні запитання і задачі

1. Чим визначається температура і час нагрівання осадів у гравіметрії? Наведіть приклади.

2. В яких випадках у ваговому аналізі можна обходитись без нагрівання осадів?

3. У чому недоліки паперових фільтрів при проведенні вагових визначень без прожарювання осадів? Які фільтри доцільно використовувати в цих випадках?

4. Які побічні процеси можуть відбуватися при прожарюванні осадів? Як можна їх уникнути?

5. Які речовини застосовуються у гравіметрії для зменшення гігроскопічності осадів?