Лабораторная работа Методы очистки неорганических веществ

Работа 1. Очистка йода возгонкой (Опыт проводить в вытяжном шкафу)

Выполнение работы: На техно-химических весах на часовом стекле взвесить около 0,3 г иода и поместить его в стакан, который поставить его в стакан, который поставить на асбестированную сетку на кольцо штатива. Стакан закрыть круглодонной колбой с холодной водой. Маленьким пламенем горелки осторожно нагревать стакан, чтобы пары йода не выходили наружу, а оседали на холодной поверхности колбы. Когда возгонка окончится, оставить горелку и после полного охлаждения снять колбу со стакана и обратить внимание на полученные кристаллы йода. Осторожно, сухой фильтровальной бумагой снять с колбы йод в чистый сухой бюкс с притертой крышкой. Отметить цвет паров и цвет и форму кристаллов сублимированного йода.

Рис. 1. Прибор для возгонки иода: 1- трубка из фарфора; 2 —лампа; 3-стакан; 4-колба-холодильник

Работа 2. Очистка веществ фильтрованием.

Очистка хлорида натрия от нерастворенных примесей

Отвесьте или получите у лаборанта 10 г хлорида натрия, загрязненного песком. В стакан налейте около 80 мл дистиллированной воды, нагрейте ее до кипения, всыпьте навеску и растворите соль при помешивании стеклянной палочкой. Соберите установку для фильтрования (рис. 2). Вырежьте фильтр, вложите его в воронку и, придерживая его пальцем, смочите дистиллированной водой.

Профильтруйте раствор в чистый стакан или колбу. Чтобы фильтр не прорвался наливайте раствор по палочке, направляя струю не в центр, а на боковую часть фильтра. После того, как вся жидкость будет профильтрована, налейте в стакан еще 5 - 10 мл горячей дистиллированной воды, перемешайте, дайте осадку отстояться и слейте раствор на фильтр. Фильтр трижды промойте небольшими порциями (2-3 мл) горячей дистиллированной воды и присоедините промывные воды к фильтрату. Весь фильтрат перемешайте, охладите до 20⁰ С и с помощью мерного цилиндра измерьте его объем. Определите плотность полученного раствора. Для этого отлейте в цилиндр необходимое количество раствора и медленно опустите в него ареометр (рис. 2).. По уровню жидкости найдите показание плотности.

Рис. 2.

Пользуясь таблицей плотностей (Таблица 1) рассчитайте массовую долю чистого хлорида натрия в растворе, общую массу соля и массовую долю ее в исходной навеске.

По рассчитанной массе хлорида натрия и объему раствора вычислите молярную концентрацию раствора. Раствор сдайте лаборанту.

Работа 3. Очистка веществ перекристаллизацией.

3.1. Перекристаллизация бихромата калия (обычной примесью к бихромату калия является сульфит калия)

Отвесьте или получите у лаборанта необходимое количество соли. Пользуясь таблицей растворимости (Таблица 2), вычислите необходимый объем воды для получения из соли насыщенного при 60°С раствора.

Отмерьте цилиндром рассчитанное количество воды, влейте ее в химический стакан и нагрейте на электроплитке. Всыпьте в стакан соль и, непрерывно помешивая стеклянной палочкой, нагрейте почти до кипения. Делать это нужно достаточно быстро, чтобы вода не испарялась, стакан прикрывайте часовым стеклом.

Для отделения нерастворимых примесей следует профильтровать горячий раствор, не давая ему остыть. Для этого используют воронку горячего фильтрования. Она состоит из кожуха с водяным, электрическим или газовым подогревом в который вставляется обычная стеклянная воронка с фильтром. Кожух воронки горячего фильтрования закрепите на штативе лапкой или кольцом на такой высоте, чтобы нижний конец стеклянной воронки был на 1,5 -- 2 см ниже верхнего края стакана для фильтрата. Заполните кожух горячей водой или включите в сеть. Сделайте фильтр (рис. 3), поместите его в стеклянную воронку и, придерживая пальцем, смочите дистиллированной водой.

Размер фильтра должен был" таким, чтобы верхний край его не доходил до края стеклянной воронки на 0,5 - 1,0 см. Вставьте воронку с фильтром в нагретый кожух. Установку горячего фильтрования готовят заранее с тем, чтобы к моменту фильтрования воронка и фильтр были горячими. Однако, если подогрев электрический, необходимо следить, чтобы температура кожуха не поднялась выше 100⁰С и чтобы фильтр в воронке оставался влажным.

Нагретый до 80⁰С – 90⁰С раствор небольшими порциями по палочке вливайте в воронку, собирая фильтрат в сухой чистый стакан. После того, как весь раствор будет профильтрован, часть фильтрата можно снова слить в первый стакан, нагреть почти до кипения и вылить по палочке на фильтр. При этом часть кристаллов, образовавшихся вследствие испарения раствора на воронке, растворится.

Для охлаждения поставьте стакан с фильтратом в кристаллизатор с водой и льдом. Постоянно помешивая стеклянной палочкой, охладите фильтрат до 0⁰С.

Выпавшие кристаллы отфильтруйте на воронке Бюхнера. Чтобы вырезать для нее фильтр, следует к верхнему краю воронки плотно прижать ладонью листок бумаги. Так как внутренняя часть воронки меньше наружной, вырезать кружок следует на 3 -5 мм меньше отпечатка.

Вложите фильтр в воронку. Он не должен загибаться по краям. Смочите фильтр дистиллированной водой и присоедините к насосу. Фильтр плотно присосется к донышку воронки. Теперь с помощью стеклянной палочки перенесите на него раствор с кристаллами и отсасывайте до тех пор, пока из воронки не перестанут стекать капли раствора. Отключите колбу от прибора, выньте воронку и перенесите кристаллы вместе с фильтром в фарфоровую чашечку или на листок фильтровальной бумаги. Высушивайте в течение 20 -30-минут при 80⁰С - 100⁰С. Затем отделите кристаллы от фильтра и взвесьте.

Маточный раствор (после фильтрования на воронке Бюхнера) и очищенные кристаллы необходимо исследовать на наличие в них примеси сульфата калия. Для этого к 0,5-1 мл маточного раствора добавьте 5 мл дистиллированной воды, 1 - 2 капли концентрированной соляной кислоты (чтобы не образовался осадок хромата бария) и 1 -2 мл раствора хлорида бария. Аналогичным образом определите присутствие сульфата калия в предварительно растворенной очищенной соли. Сравните визуально количества выпадающих осадков сульфата бария и сделайте вывод о проведенной очистке. Получена ли соль практически чистой, или требуется повторная перекристаллизация?

Рассчитайте теоретический выход соли после перекристаллизации и сравните с практически полученным. Определите выход в процентах по отношению к теоретическому. Очищенную соль сдайте лаборанту.