Глава 1 методы очистки неорганических веществ Вопросы:

1. Методы очистки неорганических веществ (перегонка, сублимация, экстракция, кристаллизация и перекристаллизация, высаливание)

2. Специальные методы очистки

3. Методы разделения неорганических веществ (осаждение и соосаждение).

Разделение и очистка веществ являются операциями, обычно связанными между собой. Разделение смеси на составляющие чаще всего преследует цель получения чистых, по возможности без примесей, веществ. Однако само понятие о том, какое вещество следует считать чистым, еще окончательно не установлено, так как требования к чистоте вещества меняются. В настоящее время методы получения химически чистых веществ приобрели особое значение.

Разделение и очистка веществ от примесей основываются на использовании их определенных физических, физико-химических или химических свойств.

Техника важнейших методов разделения и очистки веществ (перегонка и сублимация, экстракция, кристаллизация и перекристаллизация, высаливание) – это наиболее распространенные приемы, чаще всего используемые не только в лабораторной практике, но и в технике.

Перегонка под атмосферным давлением

В тех случаях, когда нагревание не сопровождается распадом вещества или когда перегоняемая жидкость, имеет не слишком высокую температуру кипения, для очистки пользуются перегонкой под атмосферным давлением. Для этой цели собирают прибор (рис. 1.1), состоящий, из колбы Вюрца, холодильника и приемника. 

Рис. 1.1. Прибор для перегонки при обыкновенном давлении.

Фракционной, или дробной, перегонкой называют такой способ ведения ее, когда из смеси жидкостей с различными температурами кипения выделяются некоторые отдельные компоненты.

Иногда одна перегонка, даже фракционированная, не дает нужной очистки продукта. В таких случаях часто совмещают перегонку с какой-либо химической обработкой.

Вакуум-перегонка (перегонка под пониженным давлением)

Вакуум-перегонку применяют в тех случаях, когда жидкость при нормальных условиях имеет слишком высокую температуру кипения или когда она при нагревании до высокой температуры подвергается разложению или изменению.

Различают два основных метода перегонки под пониженным давлением:

а) перегонка при умеренном вакууме, применяемая чаще всего;

б) перегонка в высоком вакууме, применяемая для разгонки органических веществ, имеющих молекулярную массу до 1200, или для низкомолекулярных термических нестойких веществ.

Уменьшение температуры кипения жидкости и, следовательно, перегонки, достигаемое уменьшением давления, способствует сохранению химической индивидуальности перегоняемого вещества. Чем ниже вакуум, создаваемый внутри прибора, тем больше уверенности в том, что отделяемое вещество не будет изменяться химически, и тем ниже температура, при которой она будет перегоняться.

Перегонка при высоком вакууме

(молекулярная, или прямая, перегонка).

Обычная вакуум-перегонка, когда разрежение создается водоструйным насосом, производится при относительно невысоком вакууме, порядка 5—10 мм рт. ст. Однако имеется много веществ, перегонка которых протекает с разложением даже при таком вакууме. В этих случаях применяют молекулярную перегонку. Она представляет собой процесс разделения преимущественно жидких смесей путем свободного испарения в вакууме порядка 10^-3—10^-4 мм рт. ст. при температуре, значительно ниже их температуры разложения. Указанный процесс проводится, если поверхности испарения и конденсации разложены на расстоянии, меньшем длины свободного пробега молекул перегоняемого вещества (20—30 мм).

Метод молекулярной, или прямой, перегонки приобретает особенную важность при работе с высококипящими веществами, чувствительными к нагреванию, т. е. термически нестойкими, легко распадающимися еще до достижения температуры кипения. Для перегонки неорганических веществ этот метод используется редко.