2. 2. Общая характеристика вакуумной установки

Установка, изучаемая в данной работе, предназначена для изготовления в сверхвысоком вакууме пленок различных металлов и сплавов. Установка является прогреваемой, т.е. она снабжена нагревательными устройствами, при помощи которых можно обезгаживать под откачкой элементы и соединения при нагреве до темпе­ратур выше 250-300°С. Разъемные соединения изучаемой вакуумной установки и клапаны по своим конструктивно-технологическим осо­бенностям могут прогреваться до указанных температур. Непрогреваемая установка, предназначенная для работы в высоком вакууме (в диапазоне давлений от 10^-2 до 10^-4 Па), изучается в лабораторной работе № 1.

Установки обоих типов отличаются как конструктивно, так и в отношении используемых материалов и средств откачки.

Во время выполнения данной лабораторной работы студенты изучают конструкции, принципы работы и компоновку следующих элементов вакуумной установки:

• вакуумных насосов;

• вакуумной камеры;

• вакуумных клапанов;

• вакуумных трубопроводов (вакуумпроводов);

• вакуумных соединений.

Приборы для измерения вакуума изучаются в лабораторной работе № 3 и в данной работе подробно не рассматриваются. Кон­структивная схема вакуумной установки изображена на рис.1 и 2 . Она была разработана на кафедре физики металлов и полупроводников в 70-х годах талантливыми экспериментаторами, сотрудниками кафедры В.А. Дудкиным (1938-2002), А.А.Нечитайло(1928-1992) и П.Г. Черемским (1942 - 2006). Это была первая в стране сверхвысоковакуумная установка с орбитронным геттеро-ионным насосом, который сконструирован и изготовлен еще в 60-х годах А.А. Нечитайло. В последующие годы установка была усовершенствована, благодаря усилиям многих сотрудников кафедры.

2.3. Элементы вакуумной установки

2.3.1. Средства откачки (вакуумные насосы)

Современные вакуумные насосы обеспечивают получение вакуума до 10^-810^-10 Па (10^-10 10^-12 Торр). Они отличаются по принципам действия и диапазонам давлений. Принципы работы средств откачки были подробно изучены на лекциях. Во время выполнения данной лабораторной работы студенты рассмотрят устройство некоторых насосов, применяемых в сверхвысоковакуумных лабораторных установках - орбитронного геттеро-ионного насо­са и адсорбционного насоса.

На рис. 3 приведена схема, на которой изображены диапазоны действия насосов различных типов. Из этой схемы видно, что некоторые насосы пригодны только для получения среднего вакуу­ма. Такие насосы являются форвакуумными, т.е. обеспечивают достижение более низкого вакуума при последовательной работе нескольких (в данном случае - двух) насосов. С другой сто­роны, имеются высоковакуумные насосы, которые могут работать, начиная только с какого-то достаточно низкого давления (1-10^-1 Па). К таким насосам относятся, например, геттеро-ионные насосы. Таким образом, форвакуумные и высоковакуумные насосы используются в одном комплексе: сначала в вакуумной камере понижают давление до 1-10^-2 Па форвакуумным насосом (например, адсорбционным), а затем проводят откачку геттеро-ионным насосом.

Действие геттеро-ионных насосов основано на комбинации двух механизмов откачки газов:

1. поглощение молекул активных газов (кислорода, водорода, азота, СО, СО₂ и др.) путем физической адсорбции и химического связывания (хемосорбции) поверхностями, на которые в процессе работы насоса наносятся слои активных веществ (геттеров);

2. ионизация молекул газа и их поглощение в результате внедрения ускоренных электрическим полем ионов в материал отрицательно заряженных электродов с последующей их диффузией в этот материал.

В качестве геттеров обычно используют пленки титана, циркония, молибдена и других химически активных веществ. Одним из показателей сорбционной активности геттеров является теплота сорбции, определяющая прочность связи сорбированных газов молекул с геттером. Теплота сорбции активных газов на пленках активных металлов составляет при 20^оС от 10 до 50 Дж/моль, а инертных газов - всего лишь 0,5-1,2 Дж/моль. Таким образом, они плохо поглощаются геттерами. Практически не поглощаются ими и углеводороды. Более того, такие углеводороды как метан (СН₄) могут синтезироваться на поверхности геттеров, т.к. последние являются катализаторами при синтезе углеводородов.

Сорбционные характеристики геттерных пленок сильно зависят от температуры. При нанесении пленок геттера на охлажденные поверхности (77 К и ниже) скорость поглощения газов значительно увеличивается (табл. 1).

Таблица 1. Быстрота откачки 1 см² титановой пленки S_н

	Режим осаждения пленки		Температура поверхности, К		Sн, л/с
					по водороду		по азоту
	Непрерывный		77 293		23 4		10 5
	Периодический		77 293		26 15		7 1

Инертные газы при нормальной температуре, в отличие от хими­чески активных газов, поглощаются только в ионизированном состоя­нии. При взаимодействии атомов геттера и ионов откачиваемого газа с поверхностью сорбции различа­ют следующие основные процессы поглощения газов: сорбция, ионная откачка и "замуровывание" ионов. Как отмечено выше, путем хемосорбции поглощаются активные газы. Они образуют с веществом геттера химические соединения (окислы, нитриды, гидриды и др.), которые имеют весьма низкие давления паров и диссоциируют лишь при крайне высоких температурах. После процесса хемосорбции поглощение газа происходит путем диффузии в кристаллическую ре­шетку металла. Движущей силой диффузии является градиент концент­рации газа по толщине слоя геттера и тепловое движение молекул.

При ионной откачке ионы химически активных газов могут образовывать химические соединения, а ионы инертных газов могут удер­живаться в решетке в результате действия слабых физических меха­низмов. Следует добавить, что при ионной откачке происходит диссоциация сложных молекул (паров воды, метана, тяжелых углеводородов).

"Замуровывание" ионов играет существенную роль при откачке инертных газов. При нормальной температуре время адсорбции ней­тральных молекул (атомов) инертных газов на сорбирующих поверх­ностях слишком мало, чтобы этот механизм откачки мог быть замет­ным. Однако ионизованные атомы инертных газов пребывают на поверхности сорбции время, достаточное для "замуровывания" конденсирующимися атомами геттера. При увеличении отрицательного потен­циала поверхности сорбции, увеличении скорости конденсации гет­тера и снижении температуры сорбирующей поверхности этот эффект становится более значительным, и быстрота откачки увеличивается. Благодаря этому повышается эффективность их сорбции геттером.

В обычных геттеро-ионных насосах процессы испарения гет­тера и ионизация газа функционально разделены и регулируются независимо друг от друга, В орбитронных геттеро-ионных насосах эти функции объединены. Кроме того, они имеют большую быстроту откачки инертных газов. Это обусловлено увеличением длин про­бега электронов в радиальном электростатическом поле, что приво­дит к повышению эффективности ионизации откачиваемого газа.

Схема орбитронного геттеро-ионного насоса изображена на рис.2. В корпусе 3 из нержавеющей стали, размещен анод- централь­ный электрод 1 с титановым цилиндром 2. Верхняя часть анода защищена цилиндрическим экраном 4. На горизонтальной пластине 5 смонтирован термо­катод 10, экранированный со стороны анода танталовой шиной 11. Кор­пус насоса заземлен, а на анод 1 подается положи­тельный потенциал 4-5 кВ. Горизонтальная пластина 5 и термокатод 10 имеют одинаковый потенциал. Расположение и конфигурация термо­катода и танталовой шины выбраны так, что осевая и радиальная симметрия электрического поля нарушены (рис.4). Кроме того, к термокатоду приложен положительный потенциал смещения (от 50 до 250 В) относительно корпуса насоса, в результате чего электроны, эмитированные термокатодом 10, не могут попасть на корпус и при движении к аноду в электрическом поле векторы их скорости имеют осевую, радиальную и тангенциальную составляющие. В этих условиях их траектории представляют собой сложные пространственные кривые (рис. 5). При этом большая часть электронов не попадает на анод и может достаточно долго двигаться по своим орбитам, что создает условия для эффективной ионизации остаточных газов. Часть электронов, траектории которых проходят вблизи анода, попадают на титановый цилиндр 2, закрепленный на аноде 1, и разогревают этот цилиндр до температуры испарения (Т_ИУ  1700°С). Атомы титана осаждаются на корпусе, являющемся коллектором ионов. Скорость испарения титана регулируется изменением тока накала термокатода. Тем самым регулируется и интенсивность ионной откачки.

В отличие от обычного геттеро-ионного насоса, в орбитронном насосе благодаря увеличению длины пробега электронов (до несколь­ких метров) быстрота откачки инертных газов значительно увеличена. Предельное остаточное давление Р_ост, получаемое такими насосами, составляет 10^-8 – 10^-10 Па. При размещении внутри насоса дополнительного экрана, охлаждаемого жидким азотом, Р_ост может снизиться до 10^-10- 10^-11Па.

Как видно из рис. 1, изучаемая, в данной работе сверхвысоко - вакуумная установка оборудована двумя орбитронными геттеро-ионным насосами – большим 5, соединенным с камерой в нижней ее части, и малым 7, который соединяется с камерой через прогреваемый клапан 6.

В отличие от насоса, изображенного на рис.2 и учебном плакате, в насосах, разработанных на кафедре, имеются по два термокатода, установленных по обе стороны анода, а также по два титановых цилиндра. Роль форвакуумного на­соса в изучаемой установке выполняет адсорбционный насос (4 на рис. 1). В качестве сорбента в нем применяются гранулы активирован­ного угля и цеолита. Принцип работы таких насосов рассмотрен на лекции.

Схема насоса изображена на учебном плакате. Даже при комнат­ной температуре его сорбирующая способность достаточна для откачки системы до давления 10 ^-1- 10^-2 Па. Регенерация насоса прово­дится путем его прогрева под откачкой, осуществляемой при помощи механического насоса с масляным уплотнением. Сорбирующая способ­ность насоса может быть повышена путем его охлаждения при помощи жидкого азота.