39

БИЛЕТ № 5, ВОПРОС № 1

Техника для производства этилового

ректификованного спирта

Спирт этиловый ректификованный – прозрачная бесцветная жидкость без привкуса и запаха посторонних веществ, применяемая в пищевой (для приготовления ликеро-водочных изделий, виноградных и плодово-ягодных вин), химической, парфюмерной, лакокрасочной, фармацевтической и других отраслях промышленности.

Характеристика сырья и продукции

Для производства этилового спирта используется крахмалсодержащее сырье – различные виды зерна (пшеница, рожь, ячмень овес) и картофель. Зерно по влажности классифицируют на сухое (13,5…14,0 %), средней сухости (13,5…16), влажное (15…18 %), сырое (свыше 18 %). По содержанию сорной примеси товарное зерно подразделяют на чистое (до 1...2 %), средней чистоты (2…4 %), сорное (свыше 4 %).

Картофель наиболее полно отвечает технологическим требованиям спиртового производства, так как быстро разваривается, образует достаточно подвижную массу, содержащую необходимые количества азотистых веществ для питания дрожжей, дает наиболее высокий выход спирта. Количество воды в картофеле колеблется от 64 до 86 %, крахмала – 8…30 % в зависимости от сорта, размера клубней, степени их зрелости. Для производства спирта картофель по внешнему виду клубней должен быть целым, сухим, без заболеваний, непроросшим, однородным или разнородным по окраске. По форме и размеру картофель моет быть любой формы, с размером по наибольшему поперечному диаметру не менее 30 мм.

В спиртовом производстве используется вода питьевая и техническая. По бактериологическим показателем вода, подаваемая в водопроводную сеть, должна соответствовать следующим нормам: общее количество бактерий в 1 мл неразбавленной воды – не более 100, коли-индекс – не более 3, коли-титр – не более 300. В зависимости от объекта применения к воде предъявляются различные требования, например, для приготовления замеса перед развариванием используется техническая вода с температурой не более 50 С, рН = 4,5…5,5, жесткостью не выше 12 мгэкв/л. Не допускается присутствия в ней солей тяжелых металлов (ртути, свинца, бария и т.д.), а также солей азотистой кислоты.

В качестве осахаривающих материалов в спиртовом производстве применяются ферментные препараты микробиологического происхождения в виде поверхностных и глубинных культур, а также концентрированных препаратов.

Спирт, вырабатываемый из зерно-картофельного сырья, обладает специфическим запахом, обусловленным присутствием в нем относительно небольшого количества различных примесей: карбоновых кислот, эфиров, альдегидов, компонентов сивушного масла и других соединений. Температура плавления составляет (замерзания) –114,6 С, кипения (при 101,08 кПа) – 78,4 С, вспышки – 130 С.

В спиртовом производстве из зерна и картофеля вырабатывают спирт-сырец, спирт этиловый ректификованный I сорта, спирт этиловый ректификованный высшей очистки и спирт этиловый ректификованный Экстра. На производство спирта этилового ректификованного Экстра используются все виды кондиционного зерна (пшеница, рожь, ячмень и т.д.), а в отдельных случаях, например, при выработке водки «Русская» ­­­ до 35 % здорового картофеля.

Особенности технологии

Технологический процесс производства спирта этилового ректификованного в условиях малого производства состоит из следующих стадий: очистка и измельчение сырья, разваривание сырья, осахаривание разваренной массы, приготовление дрожжей, сбраживание сусла, перегонка бражки и ректификация спирта, хранение.

Очистка и измельчение сырья. Все зерновые культуры, поступающие в производство, очищают от пыли, земли, камней, ферромегнитных и других примесей на зерновых и электромагнитных сепараторах (магнитных колонках) и зерноочистительных машинах, имеющих магнитные устройства. В зерне, идущем на варку, после очистки не должно содержаться металлических примесей. Содержание сорных примесей допускается в количестве не более1 %.

При периодическом разваривании зерно перерабатывают в целом виде. Для устранения покровного брожения пленчатое зерно (овес, ячмень, просо) необходимо перерабатывать в смеси с беспленочным зерном или картофелем в таком соотношении, чтобы количество пленок не превышало 8 % от массы зерна в сусле. При отсутствии беспленочного зерна или картофеля ячмень и просо развариваются обязательно в дробленом, а овес – в обрушенном виде.

При дроблении ячменя и проса полученный продукт разделяют на плоских виброситах на две фракции, которые разваривают раздельно. При этом в измельченном ячмене и просе не должны содержаться целые зерна, а количество мучки не должно превышать 5 %. Потери крахмала на распыл при дроблении проса и ячменя не должны превышать 0,3 %.

При измельчении зерна, поступающего на варку, качество дробления должно характеризоваться следующими показателями: остаток на сите 3 мм – не более 0,3 % при использовании молотковой дробилки и 5…8 % при размоле на вальцовом станке.

Картофель, находящийся на хранении окончательно отмывают от земли и отделяют камни, солому, ботву и другие примеси в специальных аппаратах. На мойку картофеля обычно расходуется до 200…400 % воды к массе сырья при продолжительности мойки 5…7 мин. При поступлении загрязненного картофеля продолжительность пребывания клубней в мойке увеличивается до 10…14 мин, а расход воды – до 600…800 %. При переработке здорового картофеля по данному режиму остаточная загрязненность клубней не должна превышать 0,1 %, а потери картофеля 0,2 %.

Разваривание сырья. При периодической схеме производства крахмалистое сырье разваривают непосредственно в разварнике до полной готовности и выдувают массу в паросепаратор. При отсутствии паросепаратора разваренная масса поступает в осахариватель.

Для пшеницы давление при разваривании составляет 0,45 МПа, температура – 155 С, продолжительность – 85…90 мин, для кондиционного картофеля давление – 0,40 МПа, температура – 151 С, продолжительность – 80…90 мин.

Осахаривание разваренной массы. При периодическом способе разваривания охлаждение разваренной массы и ее осахаривание проводят в одном аппарате – осахаривателе. В него предварительно набирают 5 % от общего количества солодового молока и воду до покрытия лопастей мешалки, после чего выдувают массу из разварников. При температуре массы 75…80 С в змеевики пускают холодную воду, продолжая выдувать массу в осахариватель. По окончании выдувания охлаждают массу до 62…63 С, добавляют остальные 95 % солодового молока или грибной культуры и перемешивают массу в течение 5 мин. Осахаривание проводят без перемешивания в течение 15…20 мин.

По окончании осахаривания сусло при перемешивании мешалкой и перемещении через змеевики охлаждают до 30 С. В сусло вводят все дрожжи и перед поступлением на брожение охлаждают до температуры складки, принимаемой в зависимости от длительности брожения. Если дрожжи вносят в бродильный чан, то сусло по окончании осахаривания охлаждают до температуры складки, с которой оно и подается на брожение. Концентрация сухих веществ в сусле должна быть в пределах 16…18 % по сахарометру.

Приготовление дрожжей. Разведение чистой культуры дрожжей осуществляется путем их последовательного пересева с доведением объема среды до объема производственной дрожжанки.

Зрелые дрожжи, полученные в процессе размножения чистой культуры, должны быть упитанными, с высокой бродильной способностью. В процессе их роста не допускается нарастания кислотности, а количество мертвых дрожжевых клеток не должно превышать 3 %.

Для размножения дрожжей может использоваться сусло, приготовленное из различных зерновых культур, однако предпочтительнее применять сусло, полученное из картофеля или ржи. Поэтому, перерабатывая на спирт разные виды сырья, следует обязательно иметь в запасе определенное количество картофеля или ржи, предназначенное для приготовления дрожжей.

Сбраживание сусла. При периодическом способе брожения бродильные чаны заливаются периодически, при этом дрожжи могут подаваться как в осахариватель, так и в бродильный чан. Расход дрожжей составляет 6…8 % от объема сбраживаемого сусла.

Залив бродильного чана должен продолжаться не более 8 ч. Продолжительность брожения, считая от начала залива чана до начала перегонки зрелой бражки, составляет 72 ч.

Температура складки при 72-часовом брожений должна составлять 18…20 С, при 48-часовом – 24…25 С. Температура сбраживаемой среды во время главного брожения 29…30 С, при дображивании – 27…28 С. Температура при брожении регулируется подачей холодной воды в змеевики бродильных чанов или перекачиванием массы через выносные теплообменники, причем попадание воды в бражку должно быть полностью исключено.

При периодическом брожении рекомендуется применять перемешивание сбраживаемой массы диоксидом углерода для равномерного распределения дрожжей по всей массе, особенно при переработке зерна с большим содержанием пленок, вызывающих покровное брожение. Первое перемешивание проводят после заполнения чана на 1/3, второе – после залива половины чана и третье – по окончании залива.

Во время главного брожения массу не перемешивают, перемешивание возобновляют после 36 ч от начала заполнения чана и периодически повторяют через 4 ч. Продолжительность пуска СО₂ для перемешивания через барботеры, расположенные у днища чана, составляет 5 мин. При этом бродильные чаны должны быть герметизированы и снабжены спиртоловушкой.

Перегонка бражки и ректификация спирта. Процесс перегонки основан на том, что смеси, содержащие алкоголь, по отношению к воде имеют более низкую температуру кипения (температура кипения спирта 78 С), что дает возможность выделить спирт высокой концентрации из перебродившей бражки, которая содержит от 8 до 14 % алкоголя, в зависимости от качества сырья и соблюдения технологии приготовления. Пары бражки, образующиеся при кипении, содержат в 3…8 раз больше алкоголя, чем его концентрация в растворе.

В условиях малого производства вначале осуществляют перегонку бражки на брагоперегонной колонне, получая спирт-сырец крепостью 85…88 %, а затем его перегоняют на ректификационной колонне, получая спирт-ректификат крепостью 96,0…96,5 %. При использовании одной колонны перегонку осуществляют следующим образом. Для получения сырого (неочищенного) спирта с концентрацией 80 % об., перегонку производят несколько раз. Не рекомендуется перегонять при температуре выше 85 С, так как это ведет к накоплению сивушных масел в спирте. Обычно перегоняют не более одной трети первоначального объема бражки.

Готовую бражку заливают в перегонный куб, заполняя не более двух третей его объема. Куб нагревают сначала с высокой скоростью нагрева (5 С в мин), а после достижения 65 С скорость нагрева снижают до 1 С в минуту. При появлении первого отгона снижают скорость нагрева, регулируя ее так, чтобы скорость истечения дистиллята составляла 120…150 капель в мин. Не допускают истечения дистиллята струей. Необходимо также постоянно контролировать температуру отгона, которая должна быть не более 30 С, в противном случае увеличивают циркуляцию воды в холодильнике. Следует следить также за тем, чтобы не произошло выброса бражки в трубопровод.

При температуре 85 С перегонку прекращают, т.к. начинается интенсивное выделение сивушных масел. При проведении первой перегонки в бражный дистиллят переходят все вредные вещества: альдегиды, сложные эфиры, высшие спирты. Поэтому рекомендуется отбирать 30…35 % объема дистиллята от количества залитой в куб бражки и вместе с оставшейся в кубе жидкостью вылить в канализацию. Содержание спирта в полученном дистилляте составляет примерно 20…35 % об.

После первой перегонки спиртовой отгон нейтрализуют насыщенным раствором пищевой соды или золой березовых дров (контролируют лакмусовой бумажкой), т.к. кислая среда способствует образованию альдегидов и эфиров при кипячении в кубе.

При проведении второй перегонки отбирают головную фракцию – 0,25…0,35 % от объема загруженной жидкости, т.к. в ней содержится большое количество эфиров и альдегидов. После этого переходят к отбору основной фракции в количестве 50 % от объема загруженной жидкости. Данный дистиллят содержит 50…60 % об. этилового спирта. Головную фракцию и кубовый остаток сливают в канализацию.

После второй перегонки проводят химическую обработку. Это необходимо для того, чтобы удалить примеси – остатки уксусного альдегида и метиловый спирт, которые имеют способность растворяться в этиловом спирте и его парах. Обычно спирт после второй перегонки окисляют слабым раствором марганцовки и далее обрабатывают щелочью. Для проведения химической обработки готовятся два раствора: 10 %-ный щелочи (растворяют NaOH или КОН в водно-спиртовой жидкости) и 2 %-ный марганцовки (растворяют КМnО₄ в водно-спиртовой жидкости). В полученный после второй перегонки спирт при постоянном перемешивании вливают раствор щелочи из расчета 10 мл раствора на 1 л жидкости. Выдерживают 10…15 мин и, не прекращая перемешивания, вливают 7,5 мл раствора марганцовки на 1 л жидкости. Далее выдерживают 6 ч. После этого вливают раствор щелочи в количестве 10 мл на 1 л жидкости, тщательно перемешивают и ставят на отстаивание до тех пор, пока жидкость не обесцветится и на дно емкости не ляжет черный осадок. Время отстаивания составляет примерно 20 ч. Далее жидкость, отделенную от осадка, фильтруют.

Третью перегонку проводят так же, как и вторую. Первую порцию отгона в количестве 0,5 % от объема загруженной в куб жидкости отбирают и сливают в канализацию. Отгоняют основную фракцию в количестве 70 % от объема загрузки. Полученный спирт имеет крепость 75…85 % об.

Когда качество спирта после третьей перегонки окажется неудовлетворительным, то следует прибегнуть к дополнительной химической очистке: добавляют NaOH до слабощелочной реакции, тщательно перемешивают и выдерживают трое суток. Далее этот спирт пропускают через колонку с Н⁺-катионитом для удаления катионов солей, а затем через ОН^–-анионит – для удаления щелочных остатков. На стадии четвертой перегонки отбирают и выливают приблизительно 0,7 % первой порции отгона, затем отгоняют 80…90 % от объема жидкости, загруженной в куб. В результате получают спирт крепостью 89…92 % об., направляемый на хранение.