2. Определение общей жесткости воды комплексонометрическим методом (при помощи трилона б).

Комплексонометрический метод определения общей жесткости основан на том, что ионы кальция и магния связываются трилоном Б в комплексные соединения. Формула трилона Б ( Н₂ЭДТА^2-):

NаООС - Н₂С СН₂ - СООNа

N – СН₂ – СН₂ – N

НООС - Н₂С СН₂ - СООН

При этом протекает реакция:

Ме ²⁺ + Н₂ЭДТА^2- ═ МеЭДТА^2- + 2Н⁺,

где Ме²⁺= Са²⁺ или Мg²⁺

Так как ионы Са²⁺ и Мg²⁺ образуют с трилоном Б малостойкие комплексы, то титрование их ведут в щелочной среде, применяя для этого буферную смесь гидроксида аммония с хлоридом аммония.

Ход определения. К 100 мл исследуемой воды, отмеренной пипеткой в коническую колбу на 250 мл, приливают 5 мл аммиачного буферного раствора (NH ₄OH+NH₄Cl) и 2-3 крупинки индикатора эриохрома черного Т (ЭХЧ-Т), который с ионами Са²⁺ и Мg²⁺ образуют комплексы красно-малинового цвета.

Этот раствор медленно титруют 0,05 N раствором трилона Б до изменения окраски на серовато-серую. Это свидетельствует о том, что все ионы Са²⁺ и Мg²⁺ связаны с трилоном Б.

Общую жесткость раствора (Ж_об) рассчитывают по формуле:

V₁ ∙ N ∙ 1000

Ж_об ═ ------------------------- мг-экв/л ,

V

где V₁ - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование исследуемой воды, мл; N - нормальность раствора трилона Б; V - объем исследуемой воды, мл.

Приготовление аммиачного буферного раствора: к 20 г хлорида аммония приливают 100 мл 20% раствора аммиака и доводят общей объем раствора до 1 литра.

Результаты определения щёлочности и жёсткости воды записываются в таблицу:

Щёлочность по фенолфталеину, мг-экв/л	Общая щёлочность, мг-экв/л	Общая жесткость мг-экв/л	Некарбонатнаяжесткость, мг-экв/л
1	2	3	4

3. Определение кальциевой и магниевой жесткости воды (содержания ионов Са²⁺ и Мg²⁺) комплексонометрическим методом.

Сначала определяют общую жесткость воды по ранее описанной методике. Потом осаждают ионы кальция в виде осадка оксалата кальция СаС₂О₄:

СаCI₂ + (NH₄)C₂O₄ = CаС₂O ₄ + 2NH₄CI

В фильтрате определяют магниевую жесткость. Кальциевую жесткость определяют как разность между общей и магниевой жесткостью.

Ход определения. К 100 мл исследуемой воды, отмеренной пипеткой в коническую колбу емкостью 250 мл, приливают 1 мл специального буферного раствора и 10-15 мл 5% раствора оксалата аммония. При этом выпадает осадок оксалата кальция CаС₂O₄ на фильтре, который отфильтровывают через плотный беззольный фильтр. Осадок на фильтре промывают 2 раза небольшим количеством холодной дистиллированной воды. Промывные воды присоединяют к фильтрату и определяют жесткость: к раствору приливают 5 мл аммиачного буферного раствора и добавляют 2-3 кристаллика индикатора ЭХЧ-Т и титруют 0,05 N раствором трилона Б.

Магниевую жесткость Ж_Mg вычисляют по формуле:

V₂ ∙ N ∙ 1000

Ж_Mg ═ ------------------- мг-экв/л ,

V

где V₂ - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, мл;

V - объем исследуемой воды, мл; N - нормальность раствора трилона Б.

Кальциевая жесткость Ж_Са = Ж_об - Ж_Мg. Содержание ионов Са²⁺(Х₁) вычисляют по формуле:

Х₁ = 20,04 ∙ Ж_Са мг/л,

содержание ионов Мg²⁺ ( Х₂) вычисляют по формуле:

Х₂ = 12,16 ∙^. Ж_Мg мг/л,

где 20,04 и 12,16 - грамм-эквиваленты кальция и магния.

Приготовление специального буферного раствора: к 67,5 г хлорида аммония приливают 570 мл 25% аммиака и доводят дистиллированной водой до 1 литра.

Результаты определения кальциевой и магниевой жесткости записывают в виде таблицы:

Содержание ионов Са2+, мг/л	Содержание ионов Мg2+,мг/л	Кальциевая жесткость мг-экв/л	Магниевая жесткость, мг-экв/л
1	2	3	4