Оборудование и реактивы:

1. Муфельная печь

2. Аналитические весы

3. Фарфоровые тигли

4. Стакан химический – 200 мл

5. Колба мерная – 250 мл

6. Колба коническая – 250 мл

7. Микробюретка

8. Стекло часовое

9. Калия гидроксид

10. Спирт этиловый

11. Фенолфталеин

Для определения содержания серы в образце ускоренным методом достаточно провести анализ ее на содержание золы (х₃) и кислот (х_К).

Содержание серы (в %) х_s вычисляют по формуле

Порядок выполнения работы. Определение содержания золы.

20 г серы взвешивают с погрешностью не более 0,001 и помещают в фарфоровый, низкий тигель № 5, предварительно прокаленный и взвешенный с погрешностью не более 0,001 г. Затем серу медленно сжигают.

Содержание (в %) золы х₃ вычисляют по формуле

,

где: g и g₁ - массы навесок серы и остатка после прокаливания, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое из двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,005 %.

Определение содержания кислот в пересчете на серную кислоту.

2 г серы взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу, смачивают 2 мл этилового спирта и добавляют 20 мл воды. Смесь перемешивают, колбу накрывают часовым стеклом и кипятят в течение 15-20 мин, периодически перемешивая. После охлаждения содержимое колбы фильтруют через складчатый бумажный фильтр в мерную колбу (100 мл), доводят объем раствора до метки водой, не содержащей диоксида углерода и тщательно перемешивают, переносят раствор в коническую колбу ( 250 мл) и титруют из микробюретки 0,01 н. раствором гидроксида натрия в присутствии фенолфталеина до светло-розовой окраски.

Содержание (в %) кислот в пересчете на серную кислоту вычисляют по формуле:

V ∙ 0,00049∙100

= ------------------------ ∙ 100 ,

g

где: V - объем 0,01 н. растворов NaOH, пошедшие на титрование анализируемого раствора, мл;

0,00049 - масса серной кислоты, эквивалентная массе NaOH , содержащейся в 1 мл 0,01 н. раствора NaOH , г;

g - масса навески серы, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,001 %.

Лабораторная работа 9 Разложение фосфата серной кислотой

Удобрения применяются для повышения урожайности. По своему характеру они подразделяются на органические и неорганические. Неорганические удобрения можно подразделить исходя из:

- простые, содержащие только один активный элемент;

- смешанные, содержащие два или более активных элементов, полученные смешиванием простых удобрений;

- сложные, содержащие два или более активных элементов в химически связанной форме;

- в зависимости от содержания элемента или элементов (азотные, фосфорные, калийные).

Исходным сырьём для получения фосфорных удобрений является фосфорит или апатит, содержащие различные количества активного оксида фосфора, (Р₂О₅).

Для анализа берут навеску фосфата 1-1,5 г, помещают в фарфоровый стакан, смачивают водой, добавляют рассчитанное согласно уравнению реакции количество концентрированной серной кислоты и ставят на водяную баню на 40 минут. Затем осадок отфильтровывают через плотный фильтр в мерную колбу на 200 мл. Осадок промывают на фильтре дистиллированной водой, в фильтрате определяют трилонометрически ионы кальция. Поэтому способу определяется водорастворимая форма Р₂О₅ , связанная с ионами кальция в виде Са(Н₂РО₄)₂ . Свободная фосфорная кислота определяется в той же водной вытяжке титрованием 0,1н раствором гидроксида натрия в присутствии метилового оранжевого.

Анализируемый раствор наливают в бюретку и титруют 0,1 н раствором трилона Б. Для этого 10 мл титрованного раствора трилона Б (точно из бюретки) наливают в коническую колбу, добавляют 70-80 мл дистиллированной воды, 5 мл аммиачного буферного раствора, несколько кристалликов индикатора эриохрома черного и медленно титруют анализируемым раствором, энергично встряхивая последний, добавлением каждой капли до перехода синей окраски в малиновую. Для каждого анализа титруют три параллельные пробы, причем первое титрование является ориентировочным, при котором грубо определяется объем анализируемого раствора, требуемый для изменения окраски индикатора.

Содержание СаО в растворе (вес.%) рассчитывают по формуле:

где V - объем 0,1 н раствора трилона Б;

V₁ - объем анализируемого раствора, израсходованный на титрование;

g - навеска фосфата;

0,0028 - количество СаО, эквивалентное содержанию трилона Б в 1 мл

0,1 н раствора, г.

Полученные результаты, пересчитывают на содержание в растворе Р₂О₅ (вес.%), связанной с СаО по формуле:

где С_CаО - содержание СаО в растворе, вес.%.

Определение содержания свободной фосфорной кислоты производят титрованием 10 мл той же водной вытяжки из фосфата, что и для определения СаО, 0,1 н раствором гидроксида натрия в присутствии метилового оранжевого.