Раздел 2 методика проведения эксперимента и обработка результатов

2.1. Приготовление каталитической системы для лабораторных исследований каталитического крекинга вакуумного газойля в условиях AnCvb

Каталитическая система в AnC состоит из порошка каталитически активного вещества с начальными размерами частиц до 200 мкм и диспергирующего его твердого материала размерами 1,0–1,2 мм. Оба вида частиц находятся в постоянном движении. Подобные условия обеспечивают синтез наночастиц разного размера механическим воздействием на исходные частицы катализатора диспергирующим (инертным) материалом [13]. В предыдущих исследованиях [12] с помощью зарубежных ученых определены размеры частиц катализатора непосредственно в период прохождения реакции: 8–100 нм [11].

Предыдущими работами установлено, что перед началом эксперимента следует из исходных материалов приготовить каталитическую систему. Специфической особенностью AnC является адгезия (вид сорбции) катализатора на поверхности инертного материала [13]. Причем необходимо обеспечить максимальную сорбцию частиц катализатора в условии вибрации реактора. Установлено, что это позволяет определить количество катализатора в газовой фазе, перед началом эксперимента следует предварительно сорбировать катализатор на поверхность инертного материала. Работа выполняется следующим образом: для эксперимента отбирается определенное количество инертного материала (в лабораторных экспериментах это стеклянные шарики диаметром 1,0–1,2 мм), занимающее ~ 50% объема реактора. Диспергирующий материал, в количестве больше необходимого, загружается в стеклянную колбу. Туда же вносится навеска порошка катализатора, взвешенная на аналитических весах с точностью до 0,0001 г, в количестве превышающем сорбционную емкость диспергирующего материала. Колба закрывается пробкой и производится ее встряхивание при комнатной температуре в течение 10–15 мин. Частота колебаний не ниже устанавливаемых при работе. Затем каталитическая система выгружается из колбы и просеивается с целью отделения не сорбированного катализатора. Отделенный катализатор взвешивается на аналитических весах. Если масса катализатора меньше его начального количества, то берется новая навеска катализатора, добавляется к стеклянным шарикам и снова производится встряхивание колбы. Процесс повторяется до тех пор, пока масса отсеянного после встряхивания катализатора не окажется равной его количеству, загружавшемуся в колбу перед последним запылением [11].

Подготовленный таким способом инертный материал загружают в лабораторный реактор. Туда помещается определенная навеска катализатора и происходит «запыление» инертного материала при рабочей температуре. Затем каталитическая система выгружается, катализатор отсеивается и взвешивается. Процесс повторяют до тех пор, пока, как и при комнатной температуре, масса отсеянного после встряхивания катализатора не окажется равной его количеству, загружавшемуся в реактор перед этим встряхиванием. (Можно сразу добавить в реактор избыток катализатора, но тогда не ясно, какая его часть находится в объеме реактора и сколько сорбировано на поверхности диспергирующего материала). Предыдущие исследования показали, что при отсутствии катализатора в газовой фазе, как и при его избытке скорость реакции минимальна [11].

Подготовленный таким способом инертный материал загружается в реактор, туда же добавляется рабочая навеска порошка катализатора для создания постоянной его концентрации в реакционном объеме. На выходе продуктов из реактора устанавливается металловойлочный фильтр, а для контроля его целостности – стеклянный, заполненный ватой. Реактор проверяется на герметичность и проводится эксперимент [11].