35 2 Визиаченнявуглецю
Вуглець органічних сполук можна визначати декількома методами. Найбільш точним методом є газооб'ємний, при якому пробу прожарюють при температурі більше 950 °С і вимірюють за допомогою газоаналізатора об'єм діоксиду вуглецю, що утворився внаслідок згоряння органічних сполук. Більш простий експресний метод оснований на мокрому спалюванні органічних сполук. При цьому до грунту додають дихромат калію в сульфатнооксидому середовищі й органічні сполуки окиснюються до СО2:
ЗС(орг) +2К2Сг2О7 + 8H2SO4 = 2Cr2(SO4)3 + 2K2SO4 + 8Н2О + ЗСО2
Залишок дихромату калію титрують розчином солі Мора. Вміст вуглецю органічних сполук визначають за різницею концентрації дихромату калію до і після проведення реакції.
Результати аналізу на вуглець органічних сполук не будуть вірними при високому вмісті гумусових речовин (понад 15%), карбонатів, хлоридів (більше 1%).
Якщо при кип'ятінні розчину з дихроматом він стає зеленим, значить було недостатньо дихромату для повного окиснення органічних сполук і необхідно брати меншу пробу для аналізу.
Методика визначення
Залежно від очікуваного вмісту гумусових речовин у пробірку відбирають наважку повітряно-сухої проби грунту у кількості 0,05—0,5 г при вмісті гумусових речовин у межах від 15 до 1%.
При аналізі піщаних грунтів та донних відкладів з малим вмістом гумусу наважку проби збільшують до 1 г.
Пробу фунту переносять у суху конічну колбу на 100 мл і за різницею маси пробірки з пробою і без неї знаходять масу наважки. Додають по краплинах 10 мл розчину К2Сг2О7 з концентрацією 0,40 моль екв/л у розведеній сульфатній кислоті (1 : 1), закривають колбу лійкою і ставлять на гарячу піщану баню. Після початку кипіння, яке супроводжується виділенням з розчину дрібних пухирців СО2) витримують рівно 5 хв, стежачи за тим, щоб кипіння не було інтенсивним і щоб із лійки не виділялась пара.
Кип'ятіння розчину є відповідальною стадією, від якої значною мірою залежить результат аналізу. Повільне слабке кипіння протікає в межах температури 140—180 °С, при якій дихромова кислота ще не розкладається. Якщо допустити випаровування води, то кислотність розчину збільшується і дихромова кислота частково розкладається, що впливає на результат аналізу.
У процесі кипіння забарвлення розчину змінюється від оранжевого до буруватого. Якщо розчин стає зеленим, то це свідчить про повне відновлення
98
Cr(VI) до Сг(ІІІ) і про нестачу дихромату калію. У такому випадку для аналізу беруть меншу наважку проби грунту або донних відкладів.
Після закінчення кип'ятіння колбу охолоджують, додають ЗО — 40 мл дистильованої води й залишок дихромату титрують 0,25 моль/л розчином солі Мора з індикатором фенантроліном.
Вміст вуглецю органічних сполук, %, обчислюють за формулою
де 10 — об'єм розчину дихромату калію, необхідний для окиснення органічних сполук, мл;
С — його концентрація, моль-екв./л;
V — об'єм розчину солі Мора, витрачений на титрування залишку дихромату, мл;
С1 — концентрація розчину солі Мора, моль/л; g — маса наважки повітряно-сухої проби грунту, г;
М— молярна маса еквівалента вуглецю, М(1/4 С)=3; К — коефіцієнт перерахунку на суху пробу.
При аналізі донних відкладів К=1, а величина g дорівнює масі наважки сухої проби.