Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Analiticheskaya_khimia_Prakticheskoe_posobie_po...doc
Скачиваний:
0
Добавлен:
01.04.2025
Размер:
681.47 Кб
Скачать

Опыт 1 Установление титра и нормальности рабочего раствора тиосульфата натрия по дихромату калия

Заполните бюретку рабочим раствором Na2S2O3, точную концент­рацию которого следует установить. В колбы для титрования при по­мощи мерного цилиндра налейте по 10 мл 2н. раствора Н2SO4 и по 10 мл KI. При этом раствор должен оставаться бесцветным. Затем при помощи аналитической пипетки внести в каждую колбу по 10 мл стан­дартного раствора K2Cr2O7. Закройте колбу часовым стеклом и пос­тавьте в темное место на 3-5 мин. до завершения протекания реак­ции. После этого выделившийся иод быстро титруйте раствором тио­сульфата натрия, сначала без крахмала до изменения окраски от темно-коричневой до светло-желтой (соломенной), а затем добавьте 1-2 мл раствора крахмала (раствор становится синим) и продолжайте медленно титровать, энергично перемешивая содержимое колбы, до полного исчезновения синей окраски от последней добавленной капли Na2S2O3 и появления голубовато-зеленой (присутствие в растворе катионов Cr3+).

Отсчитайте по бюретке объем рабочего раствора Na2S2O3, из­расходованный на титрование. Титрование повторите 3 раза. По ре­зультатам титрования рассчитайте нормальность и титр раствора ти­осульфата натрия. Полученные данные занесите в таблицу.

V(K2Cr2O7), мл

V(Na2S2O3), мл

V (Na2S2O3)

средний, мл

CH(Na2S2O3), моль/л

Т(Na2S2O3), г/мл

10,0

10,0

10,0

Опыт 2 Определение массы меди в исследуемом растворе

Количественное определение меди основано на реакциях:

2 CuSO4 + 4 KI = Cu2I2↓ + I2 + 2 K2SO4

телесного

цвета

2 I¯ – 2 ē → I2 1

2 Cu2+ + 2 I¯ + 2 ē → Cu2I2 1

2 Cu2+ + 4 I¯ → Сu2I2 + I2

I2 + 2 Na2S2O3 = 2 NaI + Na2S4O6

Для количественного определения Сu2+ используют 40-60-крат­ный избыток KI. Особенностью этой реакции является то, что она ускоряется в присутствии небольшого количества кислоты. Для подкисления обычно используются 1 М H2SO4 , т.к. соляная кислота затрудняет восста­новление меди, образуя комплексное соединение иона меди с хлорид-ионами.

Получите у лаборанта исследуемый раствор в мерной колбе на 50 мл и доведите объем до метки дистиллированной водой. Отберите при помощи аналитической пипетки по 10 мл полученного раствора в колбы для титрования, добавьте по 0,4-0,5 г кристаллического KI и по 5 мл 2 н. раствора серной кислоты. Накрыв колбу часовым стек­лом, оставьте смесь (для завершения реакции) в темноте на 5 мин. После этого оттитруйте раствор рабочим раствором тиосульфата нат­рия, прибавляя крахмал в самом конце титрования. Оттитрованный раствор имеет цвет слоновой кости вследствие наличия труднораст­воримого иодида меди (I).

Титрование повторяют 3 раза. Для каждого результата титрова­ния, рассчитывают нормальность, титр и массу меди в исследуемом растворе CuSO4. Полученные данные занесите в таблицу, выполните статистическую обработку полученных результатов.

V (CuSO4), мл

V (Na2S2O3), мл

CH(CuSO4), моль/л

m (CuSO4), г

10,0

10,0

10,0

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]