Основные полосы поглощения говяжьего, свиного и костного жиров в ик спектрах

Узкие полосы		Широкие полосы
Частота, см^–1	Соответствие	Частота, см^–1	Соответствие
≈3000	Ненасыщенные жирные кислоты с цис-конфигурацией	≈ 3740–3790	Н₂О
≈ 2720	Валентные колебания С–Н-связи у альдегидов	≈ 3500–3400 (слабая)	Наличие оксикислот, ОН-группа
≈ 1740	Валентные колебания С=О в сложных эфирах	≈ 2910–2840 (сильная)	Валентные колебания С–Н-групп (сим. и ассим.)
≈ 1466	Деформационные колебания С–Н в СН₂-группе	≈ 2700–2500 (слабая)	ОН–группа карбоновых кислот
≈ 1350–1180	Твердые жирные кислоты (валентные колебания эфирной связи С–О)	≈ 1380 (средняя)	Деформационные колебания С-Н в СН₃ гр.
≈ 990–965	Транс-изомеры этиленовых кислот	≈ 1180–1175 (сильная)	Колебания С-О– группы в эфирной связи
≈ 950–920	Неэтерифицированные жирные кислоты	≈ 1100 (средняя)	Валентные колебания С–О–С в эфирах
≈ 890 – 840	Гидроперекиси	–	–
≈ 722	Колебания СН₂-группы, скелетные	–	–

В свою очередь, расширение полосы в области 1410–1400 см^–1 свиде-тельствует о накоплении свободных жирных кислот в жире.

2.4. Анализ содержания жиров, степени их окисленности и количества транс-изомеров в жирах и жирных кислотах

Несмотря на трудности автоматизации количественного анализа жира в присутствии воды, существуют методы и приборы для анализа влаги, жира и белка в одной пробе.

Немецкие анализаторы «Ультра Х» позволяют:

– определить влажность с помощью ИК облучателя – путем считывания потерь влажности по аналитической шкале;

– оценить содержание жира – путем экстрагирования его четырех-хлористым углеродом из высушенного образца;

– определить золу после обработки образца в ИК печке.

За вычетом из 100 значений, соответствующих содержанию в образце влаги, жира и золы, определяют количество белковых веществ:

Х_б = 100 – Х_вл – Х_ж – Х_з. (2.5)

Аналогичные методики с успехом используют для определения жира, бел-ка и лактозы в условиях проходящего излучения, а также для определения жира, белка и углеводов по отраженному ИК излучению.

Для качественного анализа жиров используют ИК-спектроскопию совмест-но с другими методами исследования – ЯМР, газовой хроматографией, УФ спектроскопией.

Например, колориметрический метод используют для определения степени окисленности марочных жиров. Анализ проводят следующим образом.

1. В пробирку объемом 25 мл помещают 1 г исследуемого жира, добавляют 15 мл 1 н. раствора КОН в этаноле.

2. Смесь встряхивают и выдерживают в течение 5 мин в кипящей водяной бане, затем пробирку быстро охлаждают в холодной воде и доводят до метки этиловым спиртом.

3. Полученный раствор фильтруют в кювету фотоэлектроколориметра и замеряют оптическую плотность раствора D при длине волны λ = 420 нм.

4. По величине оптической плотности D алкогольно-щелочного раствора термически окисленного жира определяют количественное содержание в жире продуктов окисления:

, (2.6)

где D – оптическая плотность раствора;

m – навеска жира, г.

Определение в жирах и жирных кислотах содержания транс-изомеров

1. Навеску исследуемого жира или жирных кислот массой ≈ 0,1 г поме-щают в пикнометр емкостью 1 мл и доливают до метки сероуглеродом.

2. Снимают спектры раствора на двухлучевом спектрофотометре (типа UR-10, UR-20 ) в области 1030–850 cм^-1 (см. рис. 2.10).

3. Проводят базисные линии через точки, отвечающие частотам ν₁ = 930 см^–1 и ν₂ =1000 см^–1, и определяют оптическую плотность раствора D₁ (930 cм^–1), D₂ (1000 см^–1) и D(968 см^–1)в максимуме полосы.