
- •П.Б. Разговоров методы анализа качества пищевого сырья и продукции
- •Оглавление
- •Введение
- •1. Классы и группы веществ, входящих в состав пищи
- •1.1. Применение основных групп физико-химических методов анализа продуктов питания
- •2. Спектроскопические и спектрофотометрические методы анализа
- •Взаимосвязь между видом возбуждения, длиной волны и энергией для некоторых спектроскопических методов
- •2.1. Закон Бугера–Бэра для количественного анализа продуктов питания
- •2.2. Применение закона Бугера–Бера для анализа растительных масел
- •Определение прозрачности масла
- •Определение степени прозрачности масла (гост 5472 - 50)
- •Визуальный метод определения цветности растительных масел (гост 5477 – 93)
- •Фотоколориметрическое определение цветности масел
- •Колориметрический метод определения массовой доли фосфоросодержащих веществ маслах и жирах (гост 7824 – 80)
- •2.3. Теоретические основы инфракрасной спектроскопии. Использование метода для анализа пищевых продуктов
- •Основные полосы поглощения говяжьего, свиного и костного жиров в ик спектрах
- •2.4. Анализ содержания жиров, степени их окисленности и количества транс-изомеров в жирах и жирных кислотах
- •2.5. Атомно-абсорбционная спектроскопия
- •2.5.1. Атомно-абсорбционный метод определения тяжелых металлов и токсичных элементов в пищевых продуктах и пищевом сырье
- •2.5.2. Способы минерализации органических проб
- •Сравнение результатов уз-обработки образца (1) и «сухой» (2) минерализации его в муфельной печи
- •2.6. Спектроскопия ядерного магнитного резонанса
- •Значения химических сдвигов для различных групп пищевых продуктов
- •2.6.1. Компонентный анализ жиров и влаги в пищевых продуктах методом ямр
- •3. Определение влажности пищевых продуктов
- •3.1. Спектральный метод анализа влаги в пищевых продуктах
- •Колебания молекулы воды в инфракрасном спектре
- •Определение влажности муки
- •Определение влажности эмульсии теста
- •Определение влажности кондитерского теста
- •Определение влажности кондитерского крема по ик спектрам
- •Определение влажности продуктов овощесушильной и консервной промышленности
- •Влажность некоторых продуктов воды в инфракрасном спектре
- •3.2. Гравиметрический метод определения содержания влаги
- •3.3. Метод определения влаги титрованием по Фишеру
- •3.4. Метод определения воды в жирах и маслах (метод Дина–Старка)
- •4. Хроматографические методы анализа
- •Классификация хроматографических методов по агрегатному состоянию фаз
- •4.1. Газо-жидкостная хроматография
- •4.1.1. Использование гжх для изучения состава жирных кислот природных масел, жиров и липидов
- •Время, мин
- •4.1.2. Использование гжх для анализа жирорастворимых витаминов в составе масел (жиров)
- •4.2. Тонкослойная хроматография
- •4.2.1. Использование метода тонкослойной хроматографии для разделения углеводов
- •4.2.2. Анализ пестицидов и ядохимикатов в растительном сырье
- •4.2.3. Анализ микотоксинов т-2, ф-2 и охратоксина а в фуражном зерне, продуктах его переработки и всех видах комбикормов
- •4.3. Ионообменная хроматография
- •4.3.1. Определение аминокислот в пищевых продуктах
- •Время, мин
- •4.4. Гель-хроматография
- •5. Масс-спектрометрический метод
- •5.1. Сочетание масс-спектрометрии и хроматографии для определения аминокислотного состава белка
- •1 2 3 4 5 6 Время, мин
- •6. Полярографический метод
- •6.1. Анализ токсичных элементов в пробе пищевого продукта
- •7. Реологические методы анализа
- •7.1. Типы приборов и оборудования для изучения реологических свойств пищевых продуктов
- •8. Сводная таблица методов контроля качества пищевых продуктов
- •Классификация методов контроля состава и свойств продуктов питания
- •Литература
2.3. Теоретические основы инфракрасной спектроскопии. Использование метода для анализа пищевых продуктов
Инфракрасное (ИК) излучение осуществляется в приборах, где источником являются стержни из углеродистого кремния, испускающие при нагревании лучи частотой в диапазоне 10–10 000 см-1. Фундаментальная ИК-спектроскопия обычно ограничивается диапазоном частот от 5000 до 200 см-1.
Схема установки для ИК спектроскопических исследований представлена на рис. 2.6.
При анализе ИК спектров оперируют также понятием волнового числа (ν), которое показывает, сколько раз данная волна уместится на отрезке длиной 1 см.
Инфракрасное излучение сообщает молекуле энергию, которая необходима для переходов между вращательными и колебательными уровнями, как это показано на рис. 2.7. При этом для перехода с одного вращательного уровня на другой требуется небольшая энергия (10-3…10-2 ккал/моль), поэтому такие переходы осуществляются излучением в микроволновой области (0,1– 100 см-1).
Колебательный переход, нуждающийся в значительно больших затратах энергий (до нескольких ккал/моль), сопровождается массой вращательных переходов, для каждого из которых характерна своя спектральная линия. При слиянии этих линий и образуются ИК полосы спектра, который следует считать колебательно-вращательным в зависимости от характера возбуждаемых связей.
Рис. 2.6. Схема установки для ИК спектроскопических исследований:
1 – источник излучения; 2 – кювета; 3 – монохроматизатор; 4 – приемник; 5 – регистрирующее устройство
Рис. 2.7. Кривые потенциальной энергии и уровни энергии двухатомной молекулы
При облучении пищевого образца ИК светом с переменной частотой моле-кулой поглощаются только определенные участки спектра, вызывающие растя-жение или изгиб соответствующих связей.
При регистрации интенсивности излучения в зависимости от волновых чисел получают кривую с полосами поглощения – ИК спектр.
Пики ИК спектра соответствуют колебанию соответствующей связи, как это условно изображено на рис. 2.8.
С
– Н
С
= О
Рис. 2.8. Типовая картина ИК спектра в диапазоне частот 3600–1000 см–1
Рис. 2.9. Формы колебаний молекулы воды: а, б – валентные; в – деформационное
Проявляющиеся на ИК спектрах сложных молекул колебания могут быть валентными (атомы сближаются и удаляются друг от друга относительно рав-новесного положения согласно теории осциллятора) и деформационными (со-провождаются изменением валентных углов между атомами).
Стрелки на рис. 2.9 показывают направление смещения ядер из равновес-ного положения. На рис. 2.9, а, б можно видеть, что в результате колебаний происходит изменение длины валентной ОН- связи при практически постоянной величине угла НОН. Это валентные колебания ν1 и ν2. На рис. 2.9, в колебание атомов вызывает изменение угла НОН. Такое колебание называют деформационным (обозначают δ).
При идентификации характеристических частот весьма важным условием является постоянство условий эксперимента (температура, концентрация, чис-тота разбавителя и т.п.), оказывающее влияние на положение характеристи-ческих полос.
Проведение исследований основывается на сопоставлении спектральных пиков с областью характеристических частот соответствующих групп анализи-руемого соединения, занесенных в специальные атласы и таблицы.
Последние включают ИК спектры ≈ 25 000 соединений, что значительно облегчает поиск.
Анализ жиров методом инфракрасной спектроскопии
Объектами ИК исследования жировых продуктов являются:
– масла и твердые жиры растительного и животного происхождения;
– моно- , ди- и триглицеридные смолы;
– жирные кислоты – циклические, полимеризованные, разветвленные, а также их производные.
Такие исследования позволяют:
– фиксировать изменения качества жира под влиянием температуры, ионизирующих лучей и света;
– определять глубину протекания химических процессов в животных жирах при производстве и хранении.
Например, по факту увеличения интенсивности полос поглощения либо длины базисных линий можно судить об окислении животных жиров.
Базисная линия – касательная к спектру в ближайшем окружении анали-тической полосы.
В табл. 2.2 сведены основные колебания групп, входящих в состав жиров. Наличие жиров вблизи соответствующих частот свидетельствует о наличии специфической структуры жиров, а увеличение интенсивности полос – о проте-кающих в жирах процессах окисления либо накопления тех или иных соеди-нений.
Так, из табл. 2.2 видно, что присутствие воды в говяжьем жире характе-ризуется наличием слабых полос в области 3740–3590 см-1; если вода связывается в ассоциаты, ассоциированные ОН-группы должны проявиться в области ≈ 3500–3400 см–1.
Таблица 2.2