
- •П.Б. Разговоров методы анализа качества пищевого сырья и продукции
- •Оглавление
- •Введение
- •1. Классы и группы веществ, входящих в состав пищи
- •1.1. Применение основных групп физико-химических методов анализа продуктов питания
- •2. Спектроскопические и спектрофотометрические методы анализа
- •Взаимосвязь между видом возбуждения, длиной волны и энергией для некоторых спектроскопических методов
- •2.1. Закон Бугера–Бэра для количественного анализа продуктов питания
- •2.2. Применение закона Бугера–Бера для анализа растительных масел
- •Определение прозрачности масла
- •Определение степени прозрачности масла (гост 5472 - 50)
- •Визуальный метод определения цветности растительных масел (гост 5477 – 93)
- •Фотоколориметрическое определение цветности масел
- •Колориметрический метод определения массовой доли фосфоросодержащих веществ маслах и жирах (гост 7824 – 80)
- •2.3. Теоретические основы инфракрасной спектроскопии. Использование метода для анализа пищевых продуктов
- •Основные полосы поглощения говяжьего, свиного и костного жиров в ик спектрах
- •2.4. Анализ содержания жиров, степени их окисленности и количества транс-изомеров в жирах и жирных кислотах
- •2.5. Атомно-абсорбционная спектроскопия
- •2.5.1. Атомно-абсорбционный метод определения тяжелых металлов и токсичных элементов в пищевых продуктах и пищевом сырье
- •2.5.2. Способы минерализации органических проб
- •Сравнение результатов уз-обработки образца (1) и «сухой» (2) минерализации его в муфельной печи
- •2.6. Спектроскопия ядерного магнитного резонанса
- •Значения химических сдвигов для различных групп пищевых продуктов
- •2.6.1. Компонентный анализ жиров и влаги в пищевых продуктах методом ямр
- •3. Определение влажности пищевых продуктов
- •3.1. Спектральный метод анализа влаги в пищевых продуктах
- •Колебания молекулы воды в инфракрасном спектре
- •Определение влажности муки
- •Определение влажности эмульсии теста
- •Определение влажности кондитерского теста
- •Определение влажности кондитерского крема по ик спектрам
- •Определение влажности продуктов овощесушильной и консервной промышленности
- •Влажность некоторых продуктов воды в инфракрасном спектре
- •3.2. Гравиметрический метод определения содержания влаги
- •3.3. Метод определения влаги титрованием по Фишеру
- •3.4. Метод определения воды в жирах и маслах (метод Дина–Старка)
- •4. Хроматографические методы анализа
- •Классификация хроматографических методов по агрегатному состоянию фаз
- •4.1. Газо-жидкостная хроматография
- •4.1.1. Использование гжх для изучения состава жирных кислот природных масел, жиров и липидов
- •Время, мин
- •4.1.2. Использование гжх для анализа жирорастворимых витаминов в составе масел (жиров)
- •4.2. Тонкослойная хроматография
- •4.2.1. Использование метода тонкослойной хроматографии для разделения углеводов
- •4.2.2. Анализ пестицидов и ядохимикатов в растительном сырье
- •4.2.3. Анализ микотоксинов т-2, ф-2 и охратоксина а в фуражном зерне, продуктах его переработки и всех видах комбикормов
- •4.3. Ионообменная хроматография
- •4.3.1. Определение аминокислот в пищевых продуктах
- •Время, мин
- •4.4. Гель-хроматография
- •5. Масс-спектрометрический метод
- •5.1. Сочетание масс-спектрометрии и хроматографии для определения аминокислотного состава белка
- •1 2 3 4 5 6 Время, мин
- •6. Полярографический метод
- •6.1. Анализ токсичных элементов в пробе пищевого продукта
- •7. Реологические методы анализа
- •7.1. Типы приборов и оборудования для изучения реологических свойств пищевых продуктов
- •8. Сводная таблица методов контроля качества пищевых продуктов
- •Классификация методов контроля состава и свойств продуктов питания
- •Литература
7.1. Типы приборов и оборудования для изучения реологических свойств пищевых продуктов
В зависимости от формы пространства (зазора), в котором происходит деформирование, приборы для изучения реологических свойств продуктов питания подразделяются на группы:
– приборы с плоскопараллельным зазором (Вейлера – Ребиндера, Нико-лаева);
– приборы с кольцевым зазором (ротационные вискозиметры);
– приборы с зазором в виде капилляра или узкой трубки (капиллярные и шариковые вискозиметры).
Прибор Вейлера–Ребиндера
Предназначен для изучения механической прочности систем по предель-ному напряжению сдвига Р.
Напряжение (Р) определяют по усилию, необходимому для вырывания (сдвига) пластинки, помещенной в исследуемую пищевую систему (рис. 7.3.)
Рис. 7.3.Схема прибора Вейлера–Ребиндера в двух (а и б) модификациях:
1 – плоскопараллельная кювета; 2 – пластинка; 3 – съемный груз; 4 – микрошкала; 5 – микроскоп
Прибор действует следующим образом:
В средней части кюветы устанавливают пластину и заполняют исследуе-мой системой.
Через 30 мин включают одновременно прибор и секундомер.
Подвижный столик с помощью электромотора равномерно опускается со скоростью 1 см/мин. Усилие, необходимое для сдвига пластинки, определяют по растяжению откалиброванной пружины. Растяжение (деформация), наблю-даемое во времени в микроскоп, служит основой для построения кривой кине-тики деформации.
Предельное напряжение сдвига:
,
(7.9)
где Fm – усилие, необходимое для сдвига пластины в исследуемой системе, г (кг);
F – усилие, необходимое для сдвига пластины в дисперсионной среде (воде), г (кг);
S – площадь пластины, см2 (м2).
Модуль сдвига:
,
(7.10)
где Р – напряжение, г/см2 (кг/м2);
ε – отношение деформации сдвига к ширине зазора l между пластинкой и стенками кюветы.
Эффективная вязкость:
,
(7.11)
где D – скорость сдвига, c–1;
,
(7.12)
где V – скорость движения пластины, cм/с.
Прибор используется для определения прочности различных пищевых масс, влияния температуры и вносимых добавок на прочность, а также для оценки ряда характеристик, отвечающих за изменение консистенции продукта (продолжительность перемешивания масс при изготовлении продукта, опти-мальная дозировка).
Ротационный вискозиметр
Принцип действия прибора заключается в следующем:
Исследуемая масса (помадная масса конфет, сахарокрахмальный студень, желатин) помещается в зазор между двумя соосными (коаксиальными) цилинд-рами и при вращении одного из них вязкая жидкость, прилипшая к стенкам цилиндров, вовлекается в движение, создавая препятствие для вращения другого цилиндра .
Измеряют:
– усилие Р, необходимое для продолжения вращения;
– величина, характеризующая скорость движения массы.
При этом к прибору на нити подвешивают груз – после загрузки внешнего цилиндра анализируемым веществом.
Кривые течения часто строят в координатах «угловая скорость вращения внутреннего цилиндра – груз, вызывающий вращение» (рис. 7.4).
I
II
III
Рис. 7.4. Кривые течения для ньютоновской (1) и структурированной (2) жидкостей
Для ньютоновской жидкой среды (рис. 7.4) кривая течения есть прямая, проходящая через начало координат. Вязкость пищевой среды определяется котангенсом угла наклона зависимости (1) к оси абсцисс:
η = сtg α (α – угол наклона к оси абсцисс).
Для структурированной жидкой среды (2):
на участке I: η = сtg α1; (7.13)
на участке III: η = сtg α2; (7.14)
на
участке II:
.
(7.15)
Данный тип приборов позволяет определить условия формирования устой-чивых наружных корпусов продуктов без разрушения их внутренней структуры при любых температурах, исследовать процесс формования изделий из теста.
Капиллярные вискозиметры
В основе их использования лежит метод фиксации времени истечения (τ) испытуемой жидкости через капилляр определенного диаметра (d).
Методика анализа пищевых продуктов (ликеро-водочные изделия, нату-ральные соки, мясо – костный бульон) сводится к следующему.
1. Раствор анализируемого продукта заливают в правое колено прибора (рис. 7.5), после чего термостатируют 20–25 мин;
2. С помощью резиновой трубки или груши засасывают жидкость в левое колено выше метки а;
3. При опускании мениска жидкости до уровня метки а включают секундо-мер и фиксируют время прохождения между метками а и б.
Вязкость анализируемой жидкости (пуаз; 1 Пз = 1 Н · с/м2):
,
(7.16)
где τ0, τ и d0, d – соответственно времена истечения и плотности стандартной и исследуемой жидкостей;
η0 – вязкость стандартной жидкости, пуаз.
Рис. 7.5. Вискозиметр Оствальда
В качестве стандартной жидкости (эталона) используют воду, глицерин, касторовое масло и др.
Практически аналогично устройство вискозиметра Уббелоде, где жидкость течет через капилляр, однако не под действием собственного веса, а за счет давления (разрежения), возникающего в одном из колен.
Этот тип приборов используют для анализа относительно низковязких сис-тем [4].