
- •П.Б. Разговоров методы анализа качества пищевого сырья и продукции
- •Оглавление
- •Введение
- •1. Классы и группы веществ, входящих в состав пищи
- •1.1. Применение основных групп физико-химических методов анализа продуктов питания
- •2. Спектроскопические и спектрофотометрические методы анализа
- •Взаимосвязь между видом возбуждения, длиной волны и энергией для некоторых спектроскопических методов
- •2.1. Закон Бугера–Бэра для количественного анализа продуктов питания
- •2.2. Применение закона Бугера–Бера для анализа растительных масел
- •Определение прозрачности масла
- •Определение степени прозрачности масла (гост 5472 - 50)
- •Визуальный метод определения цветности растительных масел (гост 5477 – 93)
- •Фотоколориметрическое определение цветности масел
- •Колориметрический метод определения массовой доли фосфоросодержащих веществ маслах и жирах (гост 7824 – 80)
- •2.3. Теоретические основы инфракрасной спектроскопии. Использование метода для анализа пищевых продуктов
- •Основные полосы поглощения говяжьего, свиного и костного жиров в ик спектрах
- •2.4. Анализ содержания жиров, степени их окисленности и количества транс-изомеров в жирах и жирных кислотах
- •2.5. Атомно-абсорбционная спектроскопия
- •2.5.1. Атомно-абсорбционный метод определения тяжелых металлов и токсичных элементов в пищевых продуктах и пищевом сырье
- •2.5.2. Способы минерализации органических проб
- •Сравнение результатов уз-обработки образца (1) и «сухой» (2) минерализации его в муфельной печи
- •2.6. Спектроскопия ядерного магнитного резонанса
- •Значения химических сдвигов для различных групп пищевых продуктов
- •2.6.1. Компонентный анализ жиров и влаги в пищевых продуктах методом ямр
- •3. Определение влажности пищевых продуктов
- •3.1. Спектральный метод анализа влаги в пищевых продуктах
- •Колебания молекулы воды в инфракрасном спектре
- •Определение влажности муки
- •Определение влажности эмульсии теста
- •Определение влажности кондитерского теста
- •Определение влажности кондитерского крема по ик спектрам
- •Определение влажности продуктов овощесушильной и консервной промышленности
- •Влажность некоторых продуктов воды в инфракрасном спектре
- •3.2. Гравиметрический метод определения содержания влаги
- •3.3. Метод определения влаги титрованием по Фишеру
- •3.4. Метод определения воды в жирах и маслах (метод Дина–Старка)
- •4. Хроматографические методы анализа
- •Классификация хроматографических методов по агрегатному состоянию фаз
- •4.1. Газо-жидкостная хроматография
- •4.1.1. Использование гжх для изучения состава жирных кислот природных масел, жиров и липидов
- •Время, мин
- •4.1.2. Использование гжх для анализа жирорастворимых витаминов в составе масел (жиров)
- •4.2. Тонкослойная хроматография
- •4.2.1. Использование метода тонкослойной хроматографии для разделения углеводов
- •4.2.2. Анализ пестицидов и ядохимикатов в растительном сырье
- •4.2.3. Анализ микотоксинов т-2, ф-2 и охратоксина а в фуражном зерне, продуктах его переработки и всех видах комбикормов
- •4.3. Ионообменная хроматография
- •4.3.1. Определение аминокислот в пищевых продуктах
- •Время, мин
- •4.4. Гель-хроматография
- •5. Масс-спектрометрический метод
- •5.1. Сочетание масс-спектрометрии и хроматографии для определения аминокислотного состава белка
- •1 2 3 4 5 6 Время, мин
- •6. Полярографический метод
- •6.1. Анализ токсичных элементов в пробе пищевого продукта
- •7. Реологические методы анализа
- •7.1. Типы приборов и оборудования для изучения реологических свойств пищевых продуктов
- •8. Сводная таблица методов контроля качества пищевых продуктов
- •Классификация методов контроля состава и свойств продуктов питания
- •Литература
5. Масс-спектрометрический метод
В магнитном поле газообразные ионы обладают способностью к разделе-нию в зависимости от отношения m/e,
где m – масса иона;
e – заряд иона.
Ионы образуются в результате бомбардировки молекулы анализируемого продукта потоком электронов согласно схеме:
M + ē = M+ + 2 ē. (5.1)
Математическая вероятность образования однозарядного иона близка к 95–97%, возможность захвата электрона и образования двух- и более высоко-заряженного иона – не более 3–5%.
Масс-спектральный анализ заключается в установлении зависимости меж-ду интенсивностью сигнала (Ic) на приборе масс-спектрометре и концентра-цией анализируемых ионов (с), разделенных в магнитном поле:
Ic = f (c). (5.2)
На рис. 5.1. приведена схема прибора масс-спектрометра.
В камеру вводят пробу 1, которую при необходимости переводят в газо-образное состояние при давлении p = 1–10 МПа. Затем осуществляют иониза-цию газообразной пробы методом электронной бомбардировки либо воздейст-вием искрового разряда.
При этом пучок электронов с энергией 10–100 эВ направляют перпендику-лярно потоку пробы.
Образовавшиеся вследствие ионизации положительно заряженные ионы проходят через пластины-ускорители 4 и пересекают магнитное поле 5 с напряженностью H. Под действием силы, направленной перпендикулярно
Рис. 5.1. Схема масс-спектрометра:
1 – газообразная проба; 2, 3 – катод и анод соответственно; 4 – пластины-ускорители; 5 – магнитное поле; 6 – детектор
движению ионов, последние описывают дугу радиусом r и попадают в детектор 6.
При этом справедливо математическое выражение:
m/е = r2H2/ 2Е, (5.3)
где r – радиус движения ионов (величина постоянная), Е – напряжение.
Таким образом, изменяя напряженность магнитного поля при Е = const либо напряжение Е при H = const, на детектор направляются ионы с различной величиной m/е.
Непосредственно же масс-спектр есть зависимость между m/е и интен-сивностью сигнала.
Качественный масс-спектрометрический анализ
Идентификацию проводят:
– по положению темной линии на фотопластинке, образованной пучком падающих электронов анализируемого вещества на определенном расстоянии (l) от линии, образованной пучком падающих электронов с известной массой.
– по специальным атласам, в которых приведены масс-спектры различных веществ в определенных условиях (температура ионного источника, энергия электронов и т.д.)
Количественный анализ проводят:
– по току, фиксируемому детектором, причем пик ионного тока (I) пропор-ционален содержанию компонента (c) или его парциальному давлению (p):
I = κ c = χ p, (5.4)
где κ, χ – коэффициенты пропорциональности.
– по почернению фотопластинки (I*), пропорциональному числу ионов (n):
I* = A n, (5.5)
где A – коэффициент пропорциональности [3].