
- •П.Б. Разговоров методы анализа качества пищевого сырья и продукции
- •Оглавление
- •Введение
- •1. Классы и группы веществ, входящих в состав пищи
- •1.1. Применение основных групп физико-химических методов анализа продуктов питания
- •2. Спектроскопические и спектрофотометрические методы анализа
- •Взаимосвязь между видом возбуждения, длиной волны и энергией для некоторых спектроскопических методов
- •2.1. Закон Бугера–Бэра для количественного анализа продуктов питания
- •2.2. Применение закона Бугера–Бера для анализа растительных масел
- •Определение прозрачности масла
- •Определение степени прозрачности масла (гост 5472 - 50)
- •Визуальный метод определения цветности растительных масел (гост 5477 – 93)
- •Фотоколориметрическое определение цветности масел
- •Колориметрический метод определения массовой доли фосфоросодержащих веществ маслах и жирах (гост 7824 – 80)
- •2.3. Теоретические основы инфракрасной спектроскопии. Использование метода для анализа пищевых продуктов
- •Основные полосы поглощения говяжьего, свиного и костного жиров в ик спектрах
- •2.4. Анализ содержания жиров, степени их окисленности и количества транс-изомеров в жирах и жирных кислотах
- •2.5. Атомно-абсорбционная спектроскопия
- •2.5.1. Атомно-абсорбционный метод определения тяжелых металлов и токсичных элементов в пищевых продуктах и пищевом сырье
- •2.5.2. Способы минерализации органических проб
- •Сравнение результатов уз-обработки образца (1) и «сухой» (2) минерализации его в муфельной печи
- •2.6. Спектроскопия ядерного магнитного резонанса
- •Значения химических сдвигов для различных групп пищевых продуктов
- •2.6.1. Компонентный анализ жиров и влаги в пищевых продуктах методом ямр
- •3. Определение влажности пищевых продуктов
- •3.1. Спектральный метод анализа влаги в пищевых продуктах
- •Колебания молекулы воды в инфракрасном спектре
- •Определение влажности муки
- •Определение влажности эмульсии теста
- •Определение влажности кондитерского теста
- •Определение влажности кондитерского крема по ик спектрам
- •Определение влажности продуктов овощесушильной и консервной промышленности
- •Влажность некоторых продуктов воды в инфракрасном спектре
- •3.2. Гравиметрический метод определения содержания влаги
- •3.3. Метод определения влаги титрованием по Фишеру
- •3.4. Метод определения воды в жирах и маслах (метод Дина–Старка)
- •4. Хроматографические методы анализа
- •Классификация хроматографических методов по агрегатному состоянию фаз
- •4.1. Газо-жидкостная хроматография
- •4.1.1. Использование гжх для изучения состава жирных кислот природных масел, жиров и липидов
- •Время, мин
- •4.1.2. Использование гжх для анализа жирорастворимых витаминов в составе масел (жиров)
- •4.2. Тонкослойная хроматография
- •4.2.1. Использование метода тонкослойной хроматографии для разделения углеводов
- •4.2.2. Анализ пестицидов и ядохимикатов в растительном сырье
- •4.2.3. Анализ микотоксинов т-2, ф-2 и охратоксина а в фуражном зерне, продуктах его переработки и всех видах комбикормов
- •4.3. Ионообменная хроматография
- •4.3.1. Определение аминокислот в пищевых продуктах
- •Время, мин
- •4.4. Гель-хроматография
- •5. Масс-спектрометрический метод
- •5.1. Сочетание масс-спектрометрии и хроматографии для определения аминокислотного состава белка
- •1 2 3 4 5 6 Время, мин
- •6. Полярографический метод
- •6.1. Анализ токсичных элементов в пробе пищевого продукта
- •7. Реологические методы анализа
- •7.1. Типы приборов и оборудования для изучения реологических свойств пищевых продуктов
- •8. Сводная таблица методов контроля качества пищевых продуктов
- •Классификация методов контроля состава и свойств продуктов питания
- •Литература
3.3. Метод определения влаги титрованием по Фишеру
В маслах с высоким содержанием глицеридов летучих жирных кислот (кокосовое, пальмоядровое и др.), массовую долю влаги определяютя методом Фишера.
Сущность метода основана на способности йода в двуокиси серы коли-чественно взаимодействовать в присутствии пиридина с водой согласно уравнению:
J2 + (C6H5N)2SO2 + 2C6H5N + 2H2O = (C6H5N)2H2SO4 + 2 C6H5N · HJ. (3.10)
Количество вступившего в реакцию йода определяется прямым титрова-нием.
Испытание проводят следующим образом. Навеску масла (≈20 г) смеши-вают с 20 см3 количеством раствора Фишера №1, приготовленным согласно ТУ, и после растворения жира титруют раствором Фишера №2 до появления крас-но-коричневой окраски.
Контрольный опыт (без навески масла) проводят, как это указано выше:
ω
,
(3.11)
где ω – массовая доля влаги, %;
V1 и V2 – объемы растворов Фишера на титрование в основном и контроль-ном опытах, мл;
T – титр раствора Фишера №2, выраженный в г H2O;
m – масса навески масла, г
3.4. Метод определения воды в жирах и маслах (метод Дина–Старка)
Метод основан на отгонке воды в виде азеотропной смеси с ароматическим растворителем, последующем разделении и измерении объема выделившейся H2O в градуированном приемнике.
Рис. 3.5. Установка для определения воды в пищевых продуктах:
1 – холодильник; 2 – подача холодной воды; 3 – ловушка; 4 – слой воды в градуированном приемнике; 5 – магнитная мешалка
В перегонную колбу помещают небольшую навеску продукта (≈ 20 г). В приемник, связанный с холодильником, добавляют растворитель до тех пор, пока он не начнет переливаться в перегонную колбу.
Колбу с навеской нагревают до такой степени, пока скорость отгонки не составит ≈ 200 капель/мин. Нагрев продолжают вести до постоянства уровня воды в приемнике в течение 30 мин.
Приемник выдерживают в воде при температуре 25ºС до получения про-зрачного слоя растворителя и замеряют объем воды.
Содержание воды (%) рассчитывают по формуле:
ω
,
(3.12)
где a – объем воды в приемнике, см3;
g – навеска продукта, г;
0,997 – плотность H2O при 25ºС, г/см3.
Другие способы определения содержания воды в пищевых продуктах
Развитие приборостроения привело к созданию современных приборов для анализа содержания воды в пищевых продуктах.
Такие приборы получили название анализаторов. Например, с помощью немецких приборов «Ультра Х» можно определить содержание влаги (ω, %) в продуктах путем фиксации потерь влаги по аналитической шкале для высу-шиваемого образца.
Затем после обработки высушенного образца СCl4 из образца удается вы-делить жировые примеси (Xж, %), а в результате последующего прокаливания в ИК печи фиксируют содержание в образце пищевого продукта золы (Xз, %).
Примерное содержание белковых компонентов (Xб, %) вычисляют:
Хб = 100 – ω – Хж - Хз . (3.13)
В США предложена собственная модель анализаторов, позволяющая также определить содержание углеводов в исследуемом продукте [1].