
- •П.Б. Разговоров методы анализа качества пищевого сырья и продукции
- •Оглавление
- •Введение
- •1. Классы и группы веществ, входящих в состав пищи
- •1.1. Применение основных групп физико-химических методов анализа продуктов питания
- •2. Спектроскопические и спектрофотометрические методы анализа
- •Взаимосвязь между видом возбуждения, длиной волны и энергией для некоторых спектроскопических методов
- •2.1. Закон Бугера–Бэра для количественного анализа продуктов питания
- •2.2. Применение закона Бугера–Бера для анализа растительных масел
- •Определение прозрачности масла
- •Определение степени прозрачности масла (гост 5472 - 50)
- •Визуальный метод определения цветности растительных масел (гост 5477 – 93)
- •Фотоколориметрическое определение цветности масел
- •Колориметрический метод определения массовой доли фосфоросодержащих веществ маслах и жирах (гост 7824 – 80)
- •2.3. Теоретические основы инфракрасной спектроскопии. Использование метода для анализа пищевых продуктов
- •Основные полосы поглощения говяжьего, свиного и костного жиров в ик спектрах
- •2.4. Анализ содержания жиров, степени их окисленности и количества транс-изомеров в жирах и жирных кислотах
- •2.5. Атомно-абсорбционная спектроскопия
- •2.5.1. Атомно-абсорбционный метод определения тяжелых металлов и токсичных элементов в пищевых продуктах и пищевом сырье
- •2.5.2. Способы минерализации органических проб
- •Сравнение результатов уз-обработки образца (1) и «сухой» (2) минерализации его в муфельной печи
- •2.6. Спектроскопия ядерного магнитного резонанса
- •Значения химических сдвигов для различных групп пищевых продуктов
- •2.6.1. Компонентный анализ жиров и влаги в пищевых продуктах методом ямр
- •3. Определение влажности пищевых продуктов
- •3.1. Спектральный метод анализа влаги в пищевых продуктах
- •Колебания молекулы воды в инфракрасном спектре
- •Определение влажности муки
- •Определение влажности эмульсии теста
- •Определение влажности кондитерского теста
- •Определение влажности кондитерского крема по ик спектрам
- •Определение влажности продуктов овощесушильной и консервной промышленности
- •Влажность некоторых продуктов воды в инфракрасном спектре
- •3.2. Гравиметрический метод определения содержания влаги
- •3.3. Метод определения влаги титрованием по Фишеру
- •3.4. Метод определения воды в жирах и маслах (метод Дина–Старка)
- •4. Хроматографические методы анализа
- •Классификация хроматографических методов по агрегатному состоянию фаз
- •4.1. Газо-жидкостная хроматография
- •4.1.1. Использование гжх для изучения состава жирных кислот природных масел, жиров и липидов
- •Время, мин
- •4.1.2. Использование гжх для анализа жирорастворимых витаминов в составе масел (жиров)
- •4.2. Тонкослойная хроматография
- •4.2.1. Использование метода тонкослойной хроматографии для разделения углеводов
- •4.2.2. Анализ пестицидов и ядохимикатов в растительном сырье
- •4.2.3. Анализ микотоксинов т-2, ф-2 и охратоксина а в фуражном зерне, продуктах его переработки и всех видах комбикормов
- •4.3. Ионообменная хроматография
- •4.3.1. Определение аминокислот в пищевых продуктах
- •Время, мин
- •4.4. Гель-хроматография
- •5. Масс-спектрометрический метод
- •5.1. Сочетание масс-спектрометрии и хроматографии для определения аминокислотного состава белка
- •1 2 3 4 5 6 Время, мин
- •6. Полярографический метод
- •6.1. Анализ токсичных элементов в пробе пищевого продукта
- •7. Реологические методы анализа
- •7.1. Типы приборов и оборудования для изучения реологических свойств пищевых продуктов
- •8. Сводная таблица методов контроля качества пищевых продуктов
- •Классификация методов контроля состава и свойств продуктов питания
- •Литература
Определение влажности муки
Опыты
показывают, что мука проявляет
аналитическую полосу высокой интенсивности
в области λ
= 1,95 мкм (
см–1).
1
2
3
4
Рис. 3.1. Спектры отражения муки в области 1,8–2,1 мкм.
Влажность образца, %: 1 – 0,5; 2 – 2,5; 3 – 9,5; 4 – 14,0
Для построения градуировочного графика снимают спектры отражения муки с известной влажностью в области длин волн 1,8–2,1 мкм.
Получают картину, представленную на рис. 3.1.
Из
графика на спектрограмме определяют
глубину полосы отражения R
–
расстояние от максимума поглощения до
базисной линии (рис. 3.2), затем вычисляют
lg
;
погрешность определения δ ≤ 0,01 %.
Строят графическую зависимость ω – lg (см. рис. 3.3).
а1
b1
R2
R3
R4
R1
Рис. 3.2. Определение глубины полосы отражения на спектрограмме муки
ω
·
10-3,
моль/л
lg
А
В
Рис. 3.3. Зависимость условной оптической плотности при отражении от влажности пшеничной муки
Согласно графику, представленному на рис. 3.3, эмпирическая формула для оценки влажности продукта приобретает вид:
,
(3.3)
где a – коэффициент смещения нуля по ординате на графике;
b – тангенс угла наклона линейного участка кривой.
При этом a и b определяются параметрической функцией используемого спектрофотометра.
Анализ образца муки
1. 5–10 г образца муки помещают в кювету спектрофотометра и снимают спектр отражения в указанной области 1,8–2,1 мкм.
2. На спектрограмме проводят базисную линию, измеряют глубину полосы отражения R, вычисляют lg и по градуировочному графику находят ω.
3. Из градуировочного графика можно определить также величину поверхности частиц продукта Sуд (м2/г):
Sуд = ω · NАВ · d, (3.4)
где ω – влажность продукта;
NАВ – длина прямолинейного участка на градуировочном графике (рис. 3.3);
d – диаметр молекулы воды (d = 0,010 мкм).
Зная ρ и Sуд продукта, определяют размер частиц продукта (dчп).
Таким образом, данная методика, включающая в себя построение базис-ных линий и на их основе градуировочного графика, может успешно приме-няться для определения как:
– влаги в сыпучих пищевых продуктах (муке, крахмале, сахаре и пр.), так и
– дисперсности сыпучих продуктов.
Определение влажности эмульсии теста
ИК спектры поглощения эмульсии теста дают выраженные пики в области волновых чисел 6900 и 5183 см–1, соответствующие обертону валентного и комбинированному колебаниям атомов в молекуле воды.
При этом наблюдается картина, представленная на рис. 3.4.
Как
видно из рис. 3.4, с увеличением толщины
поглощающего слоя (l)
соотношение интенсивностей I5183
к I6900
возрастает; оптимальное значение
lopt
= (0,3
0,1)
мм.
В целом наблюдается прямолинейная зависимость оптической плотности (D) при ν = 5183 см–1 и ν = 6900 см–1 от влажности эмульсии теста для l = 0,1 – 0,4 мм.
ν,
см–1
l1
l2
l3
Рис. 3.4. Характерные пики в ИК спектрах образцов эмульсии теста. Толщина слоя поглощения, мм: l1 = 0,04, l2 = 0,30; l3 = 0,50
l1
< l2<
l3
рост рабочей толщины слоя
В результате математической обработки ряда уравнений выражение для определения влажности эмульсии теста (%) в кондитерской промышленности принимает вид:
ω
=
(D6900
+ 0,38 D5183).
(3.5)
Абсолютная погрешность данного метода составляет ≤ 0,3%.