
- •П.Б. Разговоров методы анализа качества пищевого сырья и продукции
- •Оглавление
- •Введение
- •1. Классы и группы веществ, входящих в состав пищи
- •1.1. Применение основных групп физико-химических методов анализа продуктов питания
- •2. Спектроскопические и спектрофотометрические методы анализа
- •Взаимосвязь между видом возбуждения, длиной волны и энергией для некоторых спектроскопических методов
- •2.1. Закон Бугера–Бэра для количественного анализа продуктов питания
- •2.2. Применение закона Бугера–Бера для анализа растительных масел
- •Определение прозрачности масла
- •Определение степени прозрачности масла (гост 5472 - 50)
- •Визуальный метод определения цветности растительных масел (гост 5477 – 93)
- •Фотоколориметрическое определение цветности масел
- •Колориметрический метод определения массовой доли фосфоросодержащих веществ маслах и жирах (гост 7824 – 80)
- •2.3. Теоретические основы инфракрасной спектроскопии. Использование метода для анализа пищевых продуктов
- •Основные полосы поглощения говяжьего, свиного и костного жиров в ик спектрах
- •2.4. Анализ содержания жиров, степени их окисленности и количества транс-изомеров в жирах и жирных кислотах
- •2.5. Атомно-абсорбционная спектроскопия
- •2.5.1. Атомно-абсорбционный метод определения тяжелых металлов и токсичных элементов в пищевых продуктах и пищевом сырье
- •2.5.2. Способы минерализации органических проб
- •Сравнение результатов уз-обработки образца (1) и «сухой» (2) минерализации его в муфельной печи
- •2.6. Спектроскопия ядерного магнитного резонанса
- •Значения химических сдвигов для различных групп пищевых продуктов
- •2.6.1. Компонентный анализ жиров и влаги в пищевых продуктах методом ямр
- •3. Определение влажности пищевых продуктов
- •3.1. Спектральный метод анализа влаги в пищевых продуктах
- •Колебания молекулы воды в инфракрасном спектре
- •Определение влажности муки
- •Определение влажности эмульсии теста
- •Определение влажности кондитерского теста
- •Определение влажности кондитерского крема по ик спектрам
- •Определение влажности продуктов овощесушильной и консервной промышленности
- •Влажность некоторых продуктов воды в инфракрасном спектре
- •3.2. Гравиметрический метод определения содержания влаги
- •3.3. Метод определения влаги титрованием по Фишеру
- •3.4. Метод определения воды в жирах и маслах (метод Дина–Старка)
- •4. Хроматографические методы анализа
- •Классификация хроматографических методов по агрегатному состоянию фаз
- •4.1. Газо-жидкостная хроматография
- •4.1.1. Использование гжх для изучения состава жирных кислот природных масел, жиров и липидов
- •Время, мин
- •4.1.2. Использование гжх для анализа жирорастворимых витаминов в составе масел (жиров)
- •4.2. Тонкослойная хроматография
- •4.2.1. Использование метода тонкослойной хроматографии для разделения углеводов
- •4.2.2. Анализ пестицидов и ядохимикатов в растительном сырье
- •4.2.3. Анализ микотоксинов т-2, ф-2 и охратоксина а в фуражном зерне, продуктах его переработки и всех видах комбикормов
- •4.3. Ионообменная хроматография
- •4.3.1. Определение аминокислот в пищевых продуктах
- •Время, мин
- •4.4. Гель-хроматография
- •5. Масс-спектрометрический метод
- •5.1. Сочетание масс-спектрометрии и хроматографии для определения аминокислотного состава белка
- •1 2 3 4 5 6 Время, мин
- •6. Полярографический метод
- •6.1. Анализ токсичных элементов в пробе пищевого продукта
- •7. Реологические методы анализа
- •7.1. Типы приборов и оборудования для изучения реологических свойств пищевых продуктов
- •8. Сводная таблица методов контроля качества пищевых продуктов
- •Классификация методов контроля состава и свойств продуктов питания
- •Литература
3. Определение влажности пищевых продуктов
Вода содержится во всех пищевых продуктах. Определение ее содержания является одним из основных анализов в пищевой технологии. В целом пищевые продукты, не подвергавшиеся специальной сушке, могут содержать от 0,1 до 99 % влаги.
Наличие адсорбированной и капиллярно-конденсированной воды обуслов-лено развитой поверхностью твердых пищевых продуктов. При этом вода может находиться в этих продуктах в двух формах:
1) свободная влага;
2) вода в виде гидроксилсодержащих соединений (спиртов, фенолов и пр.)
Существует два основных метода определения влаги в пищевом сырье и продуктах:
– термогравиметрический (высушивание), позволяющий определить об-щую влажность продукта (%);
– спектральный.
Однако термогравиметрия имеет недостатки:
– не уточняется вид удаляемой влаги вследствие сложности в определении температурных интервалов существования молекулярной воды;
– возможно удаление при сушке и других химических соединений с темпе-ратурой испарения меньше температуры испарения воды.
– длительность процесса и неудобство использования автоматизации про-цесса.
Поэтому привлекательным является спектральный метод определения содержания влаги в пищевых продуктах, дающий информацию не только о количественном, но и о качественном составе влаги при незначительных вре-менных затратах. Рассмотрим его более подробно.
3.1. Спектральный метод анализа влаги в пищевых продуктах
Как правило, качественный спектральный анализ влаги достаточно прост, так как положение полос воды хорошо известно. В молекуле Н2О, как известно, структурную нагрузку несут 2 атома водорода и 1 атом кислорода, образующие равнобедренный треугольник с углом 104,5º при атоме О, как это показано выше на рис. 1.2. Поэтому молекула должна обладать тремя нормальными ко-лебаниями с тремя основными частотами для паров:
– деформационным;
– симметричным валентным;
– ассимметричным валентным.
В инфракрасном спектре наблюдаются, однако, и полосы поглощения, отвечающие обертонам трех частот и их комбинациям.
Так, для жидкой воды справедливы следующие максимумы полос (табл. 3.1), используемые в аналитических целях.
Таблица 3.1
Колебания молекулы воды в инфракрасном спектре
Колебание |
Жидкое состояние |
|
Волновое число ν, см-1 |
λ ,мкм |
|
Деформационное |
1637 |
6,12 |
Валентное симметричное |
3428 |
2,92 |
Комбинированное |
5183 |
1,93 |
Валентное, 1обертон |
6920 |
1,45 |
Часто спектральный контроль содержания воды в пищевых продуктах производят в более узкой области, ограниченной диапазоном 4000–2000 см–1, ориентируясь лишь на наличие полос валентных колебаний молекул воды. Однако необходимо иметь в виду, что положение спектральных полос ассоции-рованных молекул воды зависит от температуры. Понижение температуры приводит к сужению полос валентных колебаний молекулы воды (например, в случае анализа кристаллогидратов) либо к смещению их в низкочастотную область; иногда одновременно наблюдаются оба явления.
Что же касается количественного анализа влажности продукта, его сущ-ность заключается в записи образца спектра в спектральном интервале, заклю-чающем характеристическую полосу молекулы воды. Затем устанавливают корреляционную зависимость между спектральной характеристикой и влаж-ностью испытуемого образца.
В качестве такой спектральной характеристики могут выступать:
– оптическая плотность D в максимуме полосы поглощения;
– коэффициенты поглощения и отражения R;
– расстояние от максимума поглощения до базисной линии и т.д. (базис-ные линии берутся для каждой полосы).
В общем виде:
– для длины волны λ1 устанавливают зависимость
ω
=
(
;
(3.1)
– для работы на n длинах волн устанавливают зависимость
ω
=
(
,
,………..,
),
(3.2)
где ω – влажность продукта;
φλ – спектральные характеристики (их значения);
F – расчетная функция для каждого продукта.