2.5.2. Способы минерализации органических проб
Методы «сухой» и «мокрой» минерализации органических проб получили в последние годы широкое распространение. Особенно часто используется «сухой» способ, заключающийся в прокаливании пробы в электрических печах – муфелях при температуре t = 400–500ºС.
Достоинства «сухой» минерализации:
– доступность и простота исполнения;
Недостатки:
– потери элементов в результате термообработки;
– длительность процесса.
Метод «мокрой» минерализации позволяет свести к минимуму потери микроэлементов, однако при этом возможно увеличение загрязнения образца при применении большого числа органических реагентов.
Указанные недостатки полностью отсутствуют в ускоренном методе разло-жения образца с помощью УЗ-колебаний (время подготовки образца 15–20 мин).
Суть метода заключается в следующем. Навеску образца смачивают небольшими количествами концентрированных кислот – HNO3, H2SO4, HClO4 (до 5 мл), добавляют определенное количество дистиллированной воды (≈20 мл), подвергают пробу УЗ-воздействию в течение 2 мин и фильтруют. Затем вытяжку анализируют на содержание микроэлементов методом атомно-абсорб-ционной спектроскопии.
Таблица 2.3
Сравнение результатов уз-обработки образца (1) и «сухой» (2) минерализации его в муфельной печи
Элемент |
Содержание элемента в образце |
Найденное содержание микроэлементов, мг/кг |
|
УЗ – обработка (1) |
«Сухая» минерализация (2) |
||
Сu |
6,4 |
6,4 |
5,6 |
Zn |
15,8 |
15,8 |
14,0 |
Fe |
124,0 |
124,0 |
120,0 |
Co |
2,0 |
2,0 |
1,2 |
Fe
Zn
Рис. 2.14. Зависимость полноты извлечения некоторых микроэлементов от времени экспозиции
При сравнении результатов УЗ-обработки образца комбикорма для домаш-них животных (1) и минерализации «сухим» способом (2) (табл. 2.3) выявлено, что в ходе УЗ-обработки потери микроэлементов практически не наблюдаются.
Полнота извлечения микроэлементов из образца изменялась во времени УЗ-обработки по кривой с максимумом.
Оптимальная продолжительность обработки проб ультразвуком (τопт), как видно из рис. 2.14, составляет 2 мин. Это вызвано следующими причинами:
τ увеличивается → давление p внешнее возрастает → кавитационные пустоты уменьшаются → химические процессы замедляются.
Некоторые исследователи (Эльпинер, Колесникова) объясняют феномен действия ультразвука на образцы пищевых продуктов тем, что в результате разрыва химической связи под действием кавитации в воде образуются свободные радикалы OHº и Hº, обладающие большой реакционной способ-ностью и сильным окисляющим действием.
Таким образом, процесс инициируется действием кислот и завершается окисляющим действием ультразвука. [4].