Порядок виконання роботи

1. Підготувати підкладку, підібрати матеріал плівки, підготувати термопари для подальшого зняття градуювальної залежності Т_п = f(x).

2. Включити вакуумний пост у відповідності до інструкції.

3. При досягненні робочого вакууму (10^-4 Па) створити градієнт температури і побудувати залежність Т_п = f(x).

4. Провести конденсацію плівки, визначити та /T_0S.

Контрольні запитання

1. Яке місце мають механізми конденсації плівок і як вони фіксуються експериментально?

2. Дати узагальнену схему механізмів конденсації.

3. Пояснити причину реалізації механізмів НП → Р (→ К) та НП → Р (→ А).

4. Чому на кристалічних підкладках відношення /T_0S збільшується порівняно з аморфними підкладками?

5. Чому виникають області і ?

Список літератури

1. Палатник Л.С. Механизм образования и субструктура конденсированных пленок / Л.С. Палатник, М.Я. Фукс, В.М.Косевич.- М.: Наука, 1972.- 319 с.

2. Проценко І.Ю. Технологія одержання і застосування плівкових матеріалів: навч. посібник / І.Ю.Проценко, Н.І. Шумакова. – Суми: Вид-во СумДУ, 2008. – 198 с.

Лабораторна робота 3

ДОСЛІДЖЕННЯ МЕХАНІЧНИХ ВЛАСТИВОСТЕЙ МЕТАЛЕВИХ ПЛІВОК (СТРУКТУРНІ ТА

ТЕРМІЧНІ МАКРОНАПРУЖЕННЯ)

Мета роботи – одержати залежність величини структурних макронапружень від товщини металевої плівки; оцінити внесок макронапружень термічного походження в загальну величину макронапружень.

Елементи теорії

1. Загальна інформація. У вакуумних конденсатах у процесі їх одержання, обробки та збереження виникають внутрішні макроскопічні напруження S, які можуть бути стискаючі (від’ємні «-») та розтягувальні (додатні «+»). В окремих випадках вони досягають величини межі міцності плівки, що призводить до її руйнування у вигляді розтріскування або відділення від підкладки. Із експериментальних результатів відомо, що зі збільшенням температури підкладки (Т_п) розтягувальні напруження зменшуються, досягають нульового значення і стають стискаючими (рис.1). Виникнення стискаючих напружень при високих Т_п пояснюється окисненням плівки. Напруження в плівці вважаються додатними, якщо підкладка згинається таким чином, що довжина плівки зменшується, і від’ємними, якщо довжина збільшується. Для нормальних Т_п (300-600 К) типові величини S становлять 10⁷ – 10⁹ Н/м² (Па), причому в плівках тугоплавких металів (Cr, Mo, W, Nb, Ta) величина S близька до верхньої межі, а в легкоплавких (In, Pb, Sn, Cu, Ag, Al) – до нижньої межі.

2. Причина виникнення макронапружень у плівках Макронапруження в плівкових зразках складаються із зворотної частини термічного походження, обумовленої різними температурними коефіцієнтами лінійного розширення плівки (α) та підкладки (α_п), та незворотної, яка

Рисунок 1 – Залежність S в плівках міді від температури Т_п

виникає при утворенні та анігіляції структурних дефектів.

На думку деяких авторів, основний внесок у загальну величину S дають термічні макронапруження (S_т), а, на думку інших, структурні (S_с) незалежно від того, яку частку складають S_т чи S_с, можна записати

S_c = S – S_т. (1)

Дослідження свідчать також про те, що додатні макронапруження у плівках обумовлені наявністю на межах зерен аморфної або нанокристалічної фази.

3. Вплив товщини плівки, швидкості конденсації та термообробки. Напруження в конденсатах не виникають до того часу, поки плівка не станє структурно-суцільною (при товщині d 10 нм). Вимірювання на плівках Cu, Ag та Au показують, що при зростанні товщини від 100 до 200 нм макронапруження різко зростають, а потім стабілізуються. Відомі також результати, згідно з якими збільшення товщини плівки при високих Т_п призводить до розтріскування плівки під дією структурних макронапружень.

Питання про вплив швидкості конденсації на величину S є найменш вивченим. Однак існують дані, згідно з якими збільшення викликає збільшення додатних напружень. Так, наприклад, при збільшенні швидкості конденсації плівок міді в два рази (Т_п 300 К) величина S також зростає у два рази.

Термообробка (відпалювання) плівок знімає рівень макронапружень структурного походження. За Гоффманом існує критична температура відпалювання ( ), яка задовольняє такі умови: Т_п і Т_в < Т_в – величина S знижується; Т_п і Т_в > Т_в – величина S зростає. Температура Т_в тим вища, чим вища температура плавлення масивного металу.

4. Обчислення величини S_т. Якщо плівку конденсують на підігріту підкладку, що відрізняються, коефіцієнтом α , то після охолодження до кімнатної температури в плівці виникають макронапруження термічного походження, величина і знак яких залежать від співвідношення між α_п та α. Виникає пружна деформація і термічні макронапруження :

, , (2)

де Е і - модуль Юнга та коефіцієнт Пуасона для плівки; Т– різниця температур Т_п-Т (Т – температура, при якій обчислюється величина ).

5. Методи вимірювання S. Макронапруження в конденсованих плівках часто визначають механічним способом, коли вивчається деформація підкладки в процесі осадження плівки. Найчастіше використовують один із варіантів цього способу – метод Стонні, в якому вимірюється зміщення ( ) вільного кінця консольно закріпленої вузької підкладки (рис. 2).

За умови, що d << h, а < h, величина S обчислюється за формулою

, (3)

де Е – модуль Юнга для плівки, який береться таким, як у масивних зразках.

Зміщення можна вимірювати за допомогою оптичного мікроскопа або контактометра.

На даний момент розроблені більш досконалі методи вимірювання зміщення кінця підкладки: за допомогою електромагніта, який повертає підкладку у вихідне положення; вимірювання зміни ємності конденсатора або індуктивності котушки; за допомогою інтерферометра та ін.

Методичні вказівки. Для вимірювання загальної величини макронапружень найкраще скористатися методикою Стоні (рис. 2). За підкладку можна взяти склотекстоліт, а за матеріал плівки – хром, кобальт, мідь чи нікель. У таблиці 1 наведені необхідні дані для розрахунків товщини плівки, величини загальних та термічного

Рисунок 2 – Схема деформації підкладки консольного типу

походження макронапружень.

Для побудови залежності S = S(d) необхідно зняти залежність зміщення від часу конденсації плівки, а потім розрахувати величину S (співвідношення (3)) та товщину плівки згідно з методикою, яка описана в лабораторній роботі 5. У міру збільшення товщини величина S буде зменшуватися, прямуючи до асимптотичного значення S_∞  10⁹ Н/м² (S_∞- величина S при d→∞). Наприклад, у плівках хрому S виходить на насичення, починаючи із d=50 нм.

Для знаходження необхідно заміряти термопарою температуру підкладки в кінці конденсації плівки і скористатися співвідношенням (2).