— холостой шщв; 6 — цилиндры

с измельчаемым веществом.

Он соединен с электромото­ром. Цилиндр с измельчае­мым веществом и стержнями помещают свободно между ведущим и холостым вал­ками. Когда ведущий валок приведен в движение, он увле­кает за собой цилиндр с из­мельчаемым материалом и холостой валок, на который опи­рается цилиндр. Для усиления трения между валками и цилиндром на валки надевают резиновые кольца или обматывают их пеньковой веревкой. При вращении ци­линдра происходит измельчение помещенного в нем твер­дого вещества. Описанную систему валков обычно назы­вают также фрикционным .столом.

Коллоидные мельницы. Для измельчения вещества до частиц коллоидных размеров (диаметр частиц 1—0,1 мк) пользуются мельницами, которые называют коллоидными. Для измельчения в коллоидной мельнице можно приме­нять только материал, предварительно раздробленный до зерен диаметром 20 мк. Процесс измельчения длится око­ло 20 мин. Эти мельницы работают по принципу удара при больших скоростях или по принципу истирания. Коллоидная ме,тгьница_в работающая по принципу истира-

йия между коническими поверхностями ротора и статора корпуса мелышцы, была разработана Л. Л. Хотуицезым и В. А. Гольдштейном.

Измельчение в коллоидной мельнице проводят всегда в жидкой среде. Для гидрофильных материалов в ка­честве дисперсионной среды применяют воду, а для гидрофобных материалов, например для угля или графи­та, некоторые органические жидкости, по возможности неполярные. Для предотвращения коагуляции коллои­дов и для облегчения дробления в дисперсионную среду (жидкость) обязательно добавляют вещества, действую­щие как защитные коллоиды. Для этой цели чаще всего применяют поверхностно-активные вещества. Выбор до­бавок диктуется свойствами измельчаемого материала и дальнейшим назначением его.

При сухом помоле в коллоидных мельницах не удается получить частицы коллоидного размера.

Вибрационные шаровые мельницы (вибромельницы). Для достижения очень тонкого помола применяют так называемые вибрационные мельницы. Мельница имеет корпус цилиндрической или корытообразной формы, вну­три которого вращается от электродвигателя горизон­тальный неуравновешенный вал (вибратор). Корпус мель­ницы заполняют измельчающими телами, обычно сталь­ными шарами, и измельчаемым материалом. При враще­нии неуравновешенного вала корпус мельницы приводится в круговое колебательное движение. Шары получают ча­стые импульсы от стенок корпуса, в результате чего вся загруженная масса совершает сложные движения.

Для лабораторных исследований применяют вибро­мельницу М10-3 (рис. 330). Ее техническая характеристи­ка следующая: емкость корпуса — 10 л\ частота колеба­ний — 3000 колебаний в минуту; масса мелющих тел: стальных шаров — 36 кг> фарфоровых шаров—11 кг; мощность электродвигателя — 4,5 кет; размеры основа­ния — 50 X ПО X 80 см.

Вибрационные мельницы бывают периодического и непрерывного действия, для сухого и мокрого помола. У мельниц периодического действия имеется люк с крыш­кой для загрузки и выгрузки. У мельниц непрерывного действия корпус имеет в нижней части дополнительный люк.

Неуравновешенный вал с дебалансами укреплен в двух роликовых сферических подшипниках. Дебалансы состоят из съемных секторов. Уменьшая или увеличивая количество этих секторов, можно регулировать величину амплитуды колебани я.

Вибромельницы разгружают или опрокидывая кор­пус, поворачивающийся в хомутах, или через нижний люк, или же пневматически.

Перед пуском вибромельницы обязательно следует включить охлаждение подшипников и корпуса вибромель­ницы, оборудованные водяной рубашкой.

Рис. 330. Схема вибрационной мельницы М10-3:

/ — электродвигатель; 2— эластичная муфта; 3— вал вибратора:

4 — подшипники; 5 — дебаланс; 6 — корпус; 7 — пружина.

При периодической работе корпус мельницы запол­няют приблизительно на ³/₄ его емкости стальными или фарфоровыми шарами. Объем загружаемого материала не должен превышать объема пустот между шарами. Вна­чале пускают воду в водяную рубашку, а уже затем вклю­чают электромотор- После установленного времени по­мола внбромельницу загружают, электромотор в это вре­мя не выключают.

Вибрационные шаровые мельницы дают возможность при мокром помоле достигать сверхтонкого измельчения. Даже при сухом помоле вибромельницы дают возмож­ность получать тонину помола в 1 мк.

Из табл. 13 видно, какого помола можно достичь при использовании различных типов машин для механиче­ского измельчения.

Таким образом, внбромельницы с успехом могут заменить кол­лоидные мельницы, особенно для измельчения хрупких веществ. Обращение с вибромельницами проще, чем с коллоидными. Поэтому

Таблица 13

Размер частиц, получаемых при помоле иа мельницах различных типов

в лабораториях, работающих с минеральным и рудным сырьем, все большее применение находят вибрационные мельницы.

Твердые вещества измельчаются сравнительно легко. Измель­чение мягких материалов (мел, опока, трепел, каолин, глина и т. п.) затрудняется налипанием на детали приборов частиц измельчаемых веществ.

Для измельчения таких материалов предложена* так называе­мая вихревая мельница. Принцип действия ее — удар струи жид­кости о поверхность измельчаемого мягкого вещества.

Большой интерес представляют появившиеся недавно так на­зываемые струйные мельницы. Принцип действия их заключается в следующем. Частицы измельчаемого материала, попадая в раз­гонные трубки, подхватываются струями газа (воздуха или инерт­ного газа) и с огромной скоростью движутся навстречу друг другу. При столкновении частиц получается удар большой силы, части пн разрушают одна Другую, т. е. происходит процесс самоизмельчения. Когда потоки встретятся, они образуют общую струю, поднимаю­щуюся вверх к сепаратору. В нем происходит разделение частиц: самые мелкие уходят в специальную камеру, а крупные, ударяясь

о стеики, оседают в сепараторе и снова попадают в противоток. Измельчение идет непрерывно до тех пор, пока в мельницу посту­пает материал. Этот способ измельчения во встречной струе обе­спечивает максимальную степень измельчения вещества, так как по сути, является методом измельчения на структурные частицы Кроме того, измельчаемый материал не засоряется посторонними веществами и материалом аппаратуры.

Смешивание является ответственной операцией, так как от нее часто зависит успех работы. Поэтому всегда стремятся к тому, чтобы эта операция выполнялась осо­бенно тщательно.

Смешивание твердых веществ

Существует много способов смешивания твердых ве­ществ. Естественно, что для получения однородной смеси составные части ее должны быть измельчены приблизи­тельно до одинаковой величины зерен. Чем тоньше было измельчение, тем однороднее может быть полученная смесь. Имеет значение плотность смешивания твердых материа­лов, так как от выбранного способа смешивания будет зависеть в некоторой степени состав смеси в отдельных слоях по вертикали.

Перекатывание на листе фильтровальной бумаги. Из­мельченные вещества помещают в центр квадратного куска фильтровальной бумаги такого размера, чтобы смесь можно было вначале распределить слоем и, последова­тельно поднимая концы листа, перекатывать массу до тех пор, пока не будет достигнута однородность смеси. В этом случае большое значение имеет степень измельче­ния веществ. Если смешиваемые вещества будут измель­чены недостаточно мелко, при перекатывании смеси про­исходит разделение частиц по крупности. Сверху соби­раются более крупные частицы, а внизу — наиболее мелкие. Если смешивают большие количества материа­лов массой в несколько килограммов, вместо бумаги при­меняют брезент, полотно или клеенку.

Пересыпание. Смешивание твердых тонко измельчен­ных веществ можно проводить путем пересыпания смеси из одной банки в другую. Для получения хороших резуль­татов, т. е. однородности смеси, пересыпать нужно не меньше 10 раз. Так как при пересыпании возможно пы- ление, операцию следует проводить под тягой.

Нужно быть очень осторожным при смешивании тон­ко измельченных органических веществу так как в этом случае пыль может быть взрывчатой. Поэтому при сме­шивании органических веществ пересыпанием поблизости от места работы не должно быть горящих горелок, вклю­ченных электронагревательных приборов и пр.

Просеивание. Очень хорошие результаты смешивания получаются при просеивании измельченных веществ через сита, имеющие диаметр отверстий, в 2—3 раза превышаю­щий диаметр зерен смешиваемых веществ. Для получения достаточно однородной смеси смешиваемые вещества сле­дует просеять 3—4 раза.

Механическое смешивание. Механическое смешивание ингредиентов смеси можно проводить в ступках или в спе-

Рис. 331. Схема лабораторного Рис. 332. Смеситель-куб. коленчатого смесителя.

циальных смесителях, имеющих различную форму и кон­струкции.

При смешивании в ступке одновременно проводится и растирание, т. е. измельчение твердых материалов. Вре­мя от времени нужно счищать со стенок ступки слой сме­си к центру и снова растирать до однородности.

Проводить смешивание можно в шаровых или стерж­невых мельницах, предварительно удалив из них шары или стержни, на фрикционных столах и.т. д.

. Для смешивания твердых веществ очень удобно поль­зоваться лабораторным коленчатым смесителем (рис. 331). Он может быть любой емкости. Смеситель представляет собой металлическое колено. На месте изгиба находится разгрузочный люк, закрываемый* пробкой или крышкой. Подлежащие смешиванию вещества вносят через откры­вающиеся концы трубки. После того как твердые вещества внесены, эти концы закрывают пробками или герметизи­рующими при ви нчи вающимис я кр ышками.

35а

Лабораторный смеситель укреплен в станине на осй и приводится во вращение от электрического мотора или же вручную.

Описанный смеситель дает возможность очень хорошо перемешивать твердые вещества.

Очень удобен куб-смеситель, действие которого осно­вано на эффекте переворачивания в течение короткого времени вокруг оси, проходящей по диагонали куба. Это приводит к однородному гомогенному смешиванию. Куб-смеситель (рис. 332) укреплен в станине с мотором, причем смеситель можно поворачивать в нескольких на­правлениях. Лабораторные образцы изготовляют или из плексигласа, или из нержавеющей стали. Емкость лабо­раторного смесителя — 3,2 л\ смеситель рассчитан на загрузку от 0,5 до 1 кг твердого материала.

Перемешивание жидкостей

Жидкости можно перемешивать как вручную, так и механическим путем. Перемешивание бывает необходимо при растворении твердых веществ в жидкости, при рас­творении жидкости в жидкости, при проведении многих работ.

Перемешивание вручную. При смешивании неболь­ших объемов жидкостей перемешивание можно проводить при помощи стеклянной палочки, например в стакане. На рис. 333 показано, как нужно проводить эту опера­цию.

При перемешивании в колбе ее вращают, придерживая за горло. В закрытом сосуде перемешивают путем встря­хивания или многократного перевертывания его. Переме­шивать вручную легко только не вязкие жидкости. Чем выше вязкость жидкости, тем труднее ее перемешивать, и обычно в подобных случаях прибегают к механическим способам перемешивания. Однако вязкость жидкости можно уменьшить нагреванием. Горячую жидкость пере­мешивают, обернув сосуд полотенцем, чтобы не обжечься.

Если приходится перемешивать вручную в закрытом сосуде жидкости с низкой температурой кипения, обяза­тельно нужно придерживать пробку, так как в сосуде раз­вивается повышенное давление вследствие испарения рас* творителя и пробка может выскочить.

Для перемешивания жидкостей, а иногда и для раство­рения твердых веществ применяют также цилиндр для

35Э

смешивания, снабженный притертой пробкой (рис. 334). Он напоминает мерный цилиндр, но не имеет делений. Жидкости, подлежащие смешиванию, наливают в цилиндр так, чтобы суммарный объем их составлял не более ³/₄—

Р

Рис. 334. Цилиндр для смешивания жидкостей.

⁴/ь емкости цилиндра. Взбалтывание проводят, придер! живая одной рукой пробку, а другой — основание ци!

Рис. 335. Лабораторный электромотор и водяная

Турбина.

линдра. Если смешивают органические растворители cd сравнительно низкой температурой кипения, рекомеи дуется время от времени спускать давление, развиваю] щееся внутри цилиндра в результате испарения жидкостей Для этого нужно слегка освободить стеклянную пробку] не вынимая ее совсем, а затем снова притереть ее.

Механическое перемешивание. Механическое переме­шивание предпочтительнее ручного.

Для вращения мешалок применяют электрические моторы, водяные турбины (рис. 335) и воздушные моторы, приводимые в движение нагретым воздухом (рис. 336).

На рис. 337 показано, как монтируют мешалку с во­дяной турбиной. Чтобы пустить в работу водяную турбину, ее прочно укрепляют в штативе. Затем один из отростков ее при помощи шланга соединяют с

Рис. 336. Мотор, приводимый в движение нагретым воздухом.

Рис. 337. Установка для (растворения с водяной турбиной.

водопроводным краном, а на другой надевают водоотвод­ную трубку, которую опускают в раковину или в водосток. Открывая водопроводный кран, приводят в движение турбинку. Чем сильнее струя воды, тем быстрее вращается ротор турбинки, поэтому число оборотов ее можно регу­лировать.

Применяются также водяные турбины из стекла

(рис. 338).

Воздушный мотор работает под действием нагретого на горелке воздуха. Через несколько секунд после того, как го­релка зажжена, следует рукой поьернуть один из маховиков.

S61

На рис. 339 показана лабораторная мешалка с приво­дом от электромотора, укрепленного на штативе. При необходимости ось мотора может быть расположена не только по вертикали, но и наклонно. Мотор можно пере­двигать по штативу вверх и вниз. В ось мотора вставляют и закрепляют стеклянные мешалки (лопасти), имеющие самую разнообразную форму.

У добную мешалку можно сделать из куска резиновой! трубки, надетой на стеклянную палочку, служащую осью] мешалки (рис. 340). На резиновой трубке, предваритель-4 но надетой на стеклянную палочку, делают четыре надре-* за по образующей, а затем сближают верхний и нижний) концы трубки.

Форму стеклянной мешалки выбирают в зависимости] от вязкости жидкости, которую применяют, например л при растворении, и от вязкости полученного раствора. .

Надо учитывать, что вязкие жидкости нельзя nepe^j мешивать с большой скоростью, и приходится ограничив

ваться малым числом оборотов мешалкй, иначе стеклян­ные мешалки ломаются.

Н а рис. 341 показана механическая мешалка, у ко­торой электромотор вынесен, и мешалка вращается от гибкого вала, как у бормашины. Такую мешалку очень легко приспособить для перемешивания любых жидкостей.

Электромотор применяют также в групповых мешал­ках, например при перемешивании в 3—4 стаканах. В этом случае каждая мешалка имеет свой привод от шкива, связанного с электромотором.—

В настоящее время большое применение находят элек­тромагнитные мешалки (рис. 342). Принцип их действия основан на том, что электромагнит, укрепленный на оси вертикально расположенного мотора, при вращении при­водит в движение якорь из мягкого железа. Якорь поме­щают в стеклянную или кварцевую ампулу, которую за­паивают. Ампулу кладут на дно сосуда, в котором про­водят перемешивание. Электромагнитные мешалки мож­но применять во всех случаях, когда требуется переме­

шивать маловязкие жидкости (при электролизе, титрова­нии и пр.). Прибор работает без шума, спокойно. Имеются модели электромагнитных мешалок, снабженных штати­вами, что позволяет укреплять на них бюретки и другие приборы или приспособления, необходимые при проведе­нии какой-либо работы. Площадку, на которую ставят сосуд с перемешиваемой жидкостью, можно нагревать до 50 °С и выше при помощи нагревательного устройства, которое можно устанавливать по желанию или снимать, если нагрев не требуется.

Рис. 343. Встряхиватель Сокслета.

Для того чтобы якорь не терялся, рекомендуется после окончания перемешивания и перед тем, как вылить жид* кость из стакана, ко дну его снаружи приложить постоян­ный магнит или электромагнит, который будет держать якорь. Только после этого можно выливать жидкости из посуды. Если применить этот способ нельзя, то сливать жидкости непосредственно в раковину не рекомендуется.

С якорем нужно обращаться осторожно и стараться не разбить стеклянную трубочку, в которой он запаян. Если же трубочка разобьется, якорь нужно сначала вы­тереть насухо и снова запаять в новую стеклянную или кварцевую трубочку подходящего диаметра.

Перемешивание, например при растворении, можно проводить, пользуясь так называемыми встряхивателями. Встряхиватель Сокслета (рис. 343) приводится в движе­ние мотором. Та-к как пробка, которой закрыта бутыль с перемешиваемой жидкостью, может быть хорошо замазана

и прикреплена~к горлу бутыли, то при таком способе пе­ремешивания растворитель не испаряется и в него не попадает влага.

Большим распространением в лабораториях поль­зуется встряхиватель Вагнера (рис. 344). Он служит для перемешивания содержимого бутылей, колб и других аналогичных сосудов. При работе с ним очень важно на­дежно прижать выдвижной колпачок к пробке или к гор­лу сосуда и неподвижно закрепить последний. Если сосуд

Рис. 344. Встряхиватель Вагнера;

плохо закреплен, то при вращении встряхивателя он может выпасть. Прибор приводится в движение как вручную, так и от мотора. Если нужно медленное пере­мешивание или взбалтывание, между мотором и привод­ным колесом встряхивателя устанавливают передаточные шкивы.

Кроме горизонтальных встряхивателей, очень удоб­ны, особенно для встряхивания делительных воронок, вертикальные встряхиватели (рис. 345). В этом встряхи- вателе можно закреплять бутыли и делительные воронки различной высоты, так как он имеет две подвижные план­ки с отверстиями для горлышек. Эти планки могут быть закреплены на желаемой высоте.

Современный универсальный электронный вибратор (рис. 346) имеет приставные детали, например для кре-

%

пления одной бутыли или для кйепления пробирок, де­лительных воронок разной емкооти, пипеток для смеши­вания крови и др. Прибор снабжен регулятором частоты колебаний и контрольной лампой.

Рис. 345. Вертикальный встряхиватель.

Рис. 346. Универсальный электронный вибратор.

Перемешивание воздухом или газом. Удобным приемом механического перемешивания жидкостей является про­пускание через них воздуха или какого-нибудь инерт-^! ного газа под небольшим давлением. Этот процесс назы­вают барботированием, и его можно проводить, исполь­зуя любой газопромыватель или любую предохранитель­ную склянку, или даже промывалку, присоединив их к вакуум-насосу, к нагнетательному насосу или используя

\

сжатый газ. Естественно, что барботирование воздухом можно проводить, только когда он не будет оказывать какого-либо хнмическ&го воздействия на жидкость или растворенные в ней веЩрства.

При барботированпи ле нужно пускать очень силь­ную струю воздуха или инертного газа, так как это всегда вызывает разбрызгивание перемешиваемой жидкости. Кро­ме того, очень важно, чтобы отверстия, через которые по­ступает воздух или инертный газ, были бы мелкими и их было бы много. При выполнении этих условий создает­ся более равномерное и спокойное перемешивание.

Для барботироваиия очень удобны трубки, снабжен­ные пластинкой различной формы, из пористого прессо­ванного стекла (см. гл. 11 «Фильтрование»). Удобны так же пальцевидные насадки (бужи) длиной от 80 до 250 мм и диаметром от 30 до 85 мм. Они обычно сплавлены со стеклянной трубкой, через которую пропускают газ. Пористость пластинок может быть разной, от № 1 до № 4.

1 Здесь не рассматриваются методы измельчения с помощью ультразвука,

1 Денякин 3. А., Журн. Вхо им. Д. И. Менделеева 7, № 5, 577 (1962).