2.3. Взвешивание образца

В данной работе масса образца определяется на электронных цифровых весах. Порядок работы на цифровых весах

1. Включить тумблер "СЕТЬ" на задней стенке весов справа.

2. Выдержать весы во включенном состоянии 10 мин., после чего убедиться в том, что показания весов равны 0,00000 г

3. Открыть правую или левую дверцу весов, положить в центр чашки весов взвешиваемый предмет, закрыть дверцу, подождать 2 – 3 мин и считать показания.

4. Открыть правую или левую дверцу весов, снять с чашки весов взвешиваемый предмет, закрыть дверцу, подождать 2 – 3 мин и считать показания. Они должны быть равны 0,00000 г.

7. После окончания работы на весах выключите тумблер "СЕТЬ".

2.4. Порядок выполнения работы

В данной работе объектами измерения служат цилиндрические тела, изготовленные из различных материалов. Для определения плотности цилиндра необходимо знать его высоту, диаметр и массу. Поскольку высота и диаметр могут в разных местах оказаться неодинаковыми, их измерение следует производить не менее 10 раз в разных местах. Для этого нужно при измерении высоты цилиндр поворачивать вокруг оси, а диаметр измерять в разных местах по высоте цилиндра. Затем взвешивают образец. Взвешивание можно производить один раз. При этом погрешность определения массы будет определяться пределом основной погрешности весов, которыми пользуются. Впрочем, операцию взвешивания можно произвести и несколько раз. Результаты всех измерений записывают в таблицы отчета.

2.5. Требования к отчету

Отчет должен содержать:

• Цель работы

• Основные измерительные операции и их последовательность

• Формула для плотности образца, имеющего цилиндрическую форму

• Таблицы с результатами измерений

Таблица 1. Средства измерений и характеристики

Наименование средства измерений	Предел измерения	Цена деления шкалы	Класс точности	Предел основной погрешности

Таблица 2. Измерение диаметра образца

d, мм	(d - <d>), мм	(d - <d>)2, мм2

Таблица 3. Измерение высоты образца

h, мм	(h - <h>), мм	(h - <h>)2, мм2

Результат измерения массы образца

Расчет погрешности определения диаметра, высоты и плотности образца.

Выводы

3. Определение плотности твердых веществ пикнометрическим методом

Пикнометрический метод определения плотности жидкости основан на взвешивании жидкости, занимающей в с специальном сосуде - пикнометре известный объем, найденный весовым способом. Основные преимущества метода:

• Высокая точность измерения плотности (вплоть до 1ˑ10^-5 г/см³) при взвешивании на высокоточных весах и в условиях строго постоянства температуры.

• Малая площадь свободной поверхности жидкости в пикнометре практически исключает испарение жидкости или поглощение влаги из воздуха в ходе измерений.

• Раздельное проведение операций термостатирования жидкости в пикнометре и ее взвешивания.

Пикнометрический метод используют тогда, когда необходимо определение плотности с высокой точностью, т.к. метод при его правильном использовании трудоемок и сложен.

Чаще всего пикнометр представляет собой стеклянный сосуд шаровидной или цилиндрической формы, которые закрываются либо глухой притертой пробкой (рис. 10 а и в), либо притертой пробкой с капиллярным отверстием (рис. 10 б).

Рис. 10. Типы пикнометров

Для определения плотности твердых веществ чаще всего применяют пикнметры с меткой, нанесенной на вставной горловине (рис. 10 в). Метка на горле пикнометра соответствует его номинальной вместимости, до этой метки заполняют пикнометр при измерениях плотности.

Для измерения плотности также очень удобен пикнометр с боковой капиллярной трубкой 3 (рис. 11). Пробкой в пикнометре служит термометр 1, пришлифованный к горлу пикнометра 4. Термометр позволяет непрерывно наблюдать за изменением температуры жидкости.

Для определения плотности твердого вещества, не взаимодействующего с водой, выполняют четыре взвешивания – пустого пикнометра, пикнометра заполненного водой, твердого вщества, засыпанного в пикнометр и твердого вщества в пикнометре, заполненном водой. При всех измерениях пикнометр закрыт крышкой, следовательно, необходимо учесть поправку на плотность воздуха, который заполняет пустой пикнометр.

Выведем формулу для расчета плотности твердого вещества. Масса пустого пикнометра равна

m_e = m_p + V_a, (1)

где m_p – масса пинометра, V – его объем, _a – плотность воздуха. Масса пикнометра, заполненного водой равна

m_w = m_p + V_w, (2)

где _w – плотность воды.

Рис. 11. Пикнометр со встроенным термометром

Масса пикнометра, заполненного твердым порошком массой m_s с плотностью _s и объемом V_s, равна

m_f = m_p + [(V-V_s)r_w + V_sr_s] = m_p + [(V-m_s/_s)_w + m_s] (3)

Решив уравнения отнсительно m_e, V, и _s мы найдем искомую плотность твердого вещества.

При пользовании пикнометром точность измерения зависит от чистоты поверхности стекла внутри и снаружи пикнометра. Поэтому, приступая к измерениям, пикнометр необходимо тщательно промыть последовательно хромовой смесью, водой и этиловым спиртом. Промытый пикнометр необходимо тщательно просушить. Заполняют пикнометр с помощьь пипетки. Избыток воды выше контролной метки удаляют с помощью фильтровальной бумаги.

При измерениях плотности пикнометрическим методом точность измерений очень сильно зависит от постоянства температуры, при которой происходит заполнение пикнометра жидкостью. Для получения значения плотности с точностью ±0,0001 г/см³ температура должна поддерживаться постоянной в пределах ± 0,1 К. Для этого пикнометр выдерживают в ультратермостате до тех пор, пока температура жидкости в нем не достигнет заданного значения.

В качестве вспомогательной жидкости обычно используют воду, если испытуемое вещество не взаимодействует с ней. Если вещество корродирует или растворяется в воде, то применяют органические растворители. В последнем случае необходимо измерить плотность растворителя, применяя воду в качестве стандарта.

Одной из проблем при измерении плотности порошков твердых веществ пикнометрическим методом является неполное удаление пузырьков воздуха из порошка. Для удаления пузырьков пикнометр с жикостью и порошком нагревают, иногда даже кипятят или вакуумируют.