Порядок виконання роботи:

1. Зарядити касету фотопластиною, поклавши її в центр, встановити касету і підняти шторку.

2. Провести включення лазера, що використовується для збудження свічення зразків.

3. По черзі закріплюючи еталонні і для аналізу зразки та переміщаючи касету на 3 - 5 мм, фотографувати спектри в наступних умовах: енергія лазерного імпульсу 0,2 - 0,3 Дж, діаметр фокусу 1 мм, час експозиції 1 хв. при частоті слідування лазерних імпульсів 26 Гц, ширина щілини спектрографа 0,03 мм.

4. Проявити, зафіксувати, промити і висушити фотопластинку.

5. Користуючись графіком для орієнтовного визначення спектральної області за шкалою ( (рис.2) технічного опису приладу ИСП-30) та спектральними таблицями знайти хімічні елементи зразка та відмітити аналітичну пару Hg 365 - Cd 361( нм).

6. Профотометрувати аналітичну пару ліній мікрофотометром і занести результати в таблицю 1.

Таблиця.1.

Поділки на барабані механізму переміщення касет	№ - зразка і еталону	СHg%	lgCHg	Результати фотометрування
				SHg	SCd	S

7. За результатами фотометрування побудувати градуювальний графік.

8. Визначити за графіком вміст ртуті Сх в досліджуваному зразку.

9. Оцінити похибку вимірювань за формулою

.

Значення C_icm дізнатися у викладача, після визначення C_x.

10. Оформити результати за наступною схемою:

a) короткий огляд теоретичних основ якісного і кількісного спектрального аналізів;

б) оптична схема спектрографа ИСП - 30;

в) картина ділянки спектру для якісного аналізу зі спектром аналітичної пари;

г) таблиця з результатами вимірювань;

д) градуювальний графік;

е) оцінка точності визначення концентрації ртуті.

Лабораторні роботи № 2-4

ВИВЧЕННЯ спектрІВ поглинання матеріалів методом оптичного абсорбційного спектрального аналізу

Мета роботи

Ознайомитись з принципом дії фотоелектричного спектрофотометра типу КФК–3-01, який використовується для проведення спектральних досліджень і навчитись визначати спектральний розподіл оптичного поглинання матеріалів

Для виконання лабораторної роботи студенту попередньо необхідно: знати закони геометричної оптики та бути ознайомленим з явищем поглинання світла

Прилади і обладнання

Фотоелектричний фотометр типу КФК–3-01, набір прозорих оптичних матеріалів

Опис установки

Основною функцією спектрального приладу є просторове розділення на монохроматичні складові оптичного випромінювання і спрямування його на досліджуваний об’єкт. Таке завдання реалізується за допомогою основних елементів спектрального приладу  прозорої для випромінювання призми або дифракційної гратки.

В даній лабораторній роботі для дослідження спектрального розподілу поглинання матеріалів використовується фотоелектричний спектрофотометр типу КФК–3-01, оптична схема якого наведена на рис. 1. У спектрофотометрі можна умовно виділити дві основні частини оптичну і фотоелектричну. Головним елементом оптичної схеми спектрофотометра є дифракційна гратка 4, яка працює на відбивання. Така дифракційна гратка є дзеркальною поверхнею, яка розбита на велику кількість смужок (елементів) подібно до того, як це зроблено в дифракційній гратці, що працює на пропускання. Світло, що випромінюється лампочкою розжарення 1, після проходження конденсора 2 та діафрагми Д₁ утворює вузький паралельний пучок світла, який попадає на дифракційну гратку. За рахунок виникнення оптичної різниці ходу променів, що відбиваються від кожного з елементів решітки, на “екрані” (дзеркало 5) утворюється дифракційний спектр, який спрямовується на вихідну діафрагму Д₂ так, що в її щілину проходить лише невелика частина загального спектру. Цим досягається утворення пучка світла, що характеризується вузьким інтервалом довжин хвиль (7нм), який в подальшому спрямовується на досліджуваний розчин.

Обертаючи дифракційну гратку 4 навколо осі, паралельної її штрихам, спрямовують пучки світла на вихідну щілину з інтервалу довжин хвиль 315 –990 нм.

Рис. 1

Принцип дії фотометра ґрунтується на порівнянні світлових потоків, а саме світлового потоку , який проходить через прозору кювету, і світлового потоку Ф, що пройшов через кювету з досліджуваним матеріалом. Світлові потоки і Ф попадають на фотодіод, який перетворює їх в у струми та , і разом з темновим струмом фотодіода (коли фотодіод неосвітлений) обробляються мікропроцесорною системою фотометра. Чисельний результат обробки для коефіцієнта пропускання (прозорості) – або оптичної густини D висвітлюється на цифровому табло приладу.

Загальний вигляд спектрофотометра КФК−3 зображено на рис. 2.

Рис. 2

1 – ручка встановлення довжин хвиль; 2  важіль переміщення кювет; 3 − кришка кюветного відсіку; 4 − клавіатура мікропроцесорної системи; 5  світлове табло

Коефіцієнт пропускання (прозорості) показує яка частина світлового потоку, що падає на досліджуваний обєкт і проходить через нього не поглинаючись:

. (1)

Оптична густина D речовини характеризує ступінь поглинання нею монохроматичного випромінювання і описується співвідношенням

. (2)