2. Цель|ціль| работы

В производстве разделения|поділу| воздуха технический анализ проводят беспрерывно и периодически. Беспрерывный анализ осуществляют с помощью автоматических газоанализаторов, свидетельство|показники,показання| которых постоянно необходимые аппаратчику цеха для правильного ведения технологического процесса. Периодический анализ, осуществляемый цеховой или заводской лабораторией, дает возможность|спроможність| определить концентрацию промежуточных и конечных|скінченних| продуктов разделения|поділу| воздуха, контролирует правильность свидетельств|показників,показань| автоматических газоанализаторов, в случае|в разі| отсутствия последних – правильность ведения технологического процесса.

На установках малой производительности концентрацию кислорода определяют химическими методами, на крупных|великих| установках – автоматическими газоанализаторами. Точки контроля, где необходимо определить концентрацию кислорода на повітрероздільних| | установках разных типов, приведенные в таблице 1.

Целью|ціллю| этой|теперішньої,даної| лабораторной работы есть|з'являється,являється| изучения принципа действия и конструкции прибора Гемпеля для определения концентрации кислорода химическим методом, определение с|із| его помощью концентрации кислорода в предложенной газовой смеси и обработка полученных|отриманих,набутих| результатов измерений|вимірів|.

Таблица 1.1. Места контроля концентрации кислорода на повітрероздільних | установках

Место контроля	Концентрация кислорода в % (объемных)
Установки технологического кислорода: кислород после|потім| регенераторов кислород в сборнике|збірнику| верхней колонны кубовая жидкость жидкий азот газообразный азот	95...96 94,5...95,0 38 3,0...3,5 3,0...3,5
Установки чистого азота: чистый азот	0,002
Стационарные азотно-кисневі установки небольшой производительности: технический кислород чистый азот	99,5 0,10
Транспортные установки: технический кислород газообразный азот	99,5 0,5...1,0
Колона сырого аргона: аргоновая фракция сырой аргон	85 меньше 10,0

3. Принцип действия и описание прибора гемпеля

|

Действие прибора Гемпеля основанная на поглощении реактивом кислорода из|із| отобранной анализируемой смеси и измерение|виміру| объема|обсягу| остатка|остачі|. Поглощение кислорода осуществляется поверхностью меди в медно аммиачном| растворе. Медь используется в виде спиралей из|із| медного провода диаметром, 0,8...1…1,2мм (длина спиралей около 10 мм, диаметр витка 5 мм). Медно-аммиачный | раствор готовится таким образом: 750 г хлорида аммония (NH₄CI) растворяют в 1дм³ дистиллированной воды и прибавляют|добавляють| 1 дм³ 18%-вого| водного раствора аммиака (раствор аммиака в воде называют раствором гидроокиси аммония (NH₄OH) или аммиачной водой). Определение концентрации кислорода прибором Гемпеля основано на полном|цілковитому| поглощении кислорода по уравнению

2Cu + 4NH₄CI + 4NH₄OH + O₂ = 2[Cu(NH₃)₄]Cl₂ + 6H₂O.

Прибор Гемпеля обычно применяют для анализа смесей на содержимое в них кислорода, если концентрация его лежат в диапазоне 35,0...99,7 %(об.).

Конструкция прибора представлена|уявлена| на рисунке.

Рисунок 1.1. Прибор Гемпеля для определения концентрации|вмісту,утримання| кислорода в смеси

1 – поглощающий сосуд|посудина|

2 – уравнительный пулевой сосуд|посудина|

3 – соединительная трубка|люлька|

4 - бюретка

5 - трехходовой кран

6 – отросток|паросток|

7 – уравнительный сосуд|посудина|

8,9 – резиновые трубки|люльки|

10 - подставка

I, II, III – положение|становище| трехходового крана

Порядок|лад| работы с|із| прибором Гемпеля

Для проведения анализа пробы газовой смеси на содержимое в ней кислорода осуществляют следующую|таку| последовательность операций.

1. Заполняют уравнительный сосуд|посудину| 7 водой.

2. Заполняют водой через резиновую трубку|люльку| 8 бюретку 4, возвратив|обернувши| трехходовой кран у положение|становище| I и поднимая|підіймаючи| уравнительный сосуд|посудину| 7 пока уровень воды, не достигнет краев отростка|паростка| трубки|люльки| 6.

3. Продувают резиновую трубку|люльку| 9 анализируемой газовой смесью.

4. Надевают|надівають| резиновую трубку|люльку| 9, что идет от аппарата, на отросток|паросток| трубки|люльки| 6, установив трехходовой кран 5 у положение|становище| III.

5. Устанавливают трехходовой кран 5 у положение|становище| I и заполняют бюретку 4 анализируемой газовой смесью так, чтобы уровень воды был несколько ниже за отметку 0%. Во время наполнения бюретки 4 уравнительный сосуд|посудину| 7 ставят на подставку 10, чтобы создать в бюретке небольшое чрезмерное|надлишковий| давление|тиснення| во избежание подсоса воздуха.

6. Перекрывают трехходовой кран 5 (положение|становище| III) и снимают резиновую трубку|люльку| 9.

7. Устанавливают трехходовой кран 5 у положение|становище| I, зажимая рукой резиновую трубку|люльку| 8, дают воде подняться ниже за отметку 0%, с|із| тем, чтобы привести газ в бюретке 4 к атмосферному давлению|тиснення| и выпустить его излишек.

8. Устанавливают трехходовой кран 5 у положение|становище| II, соединяя|поєднуючи,з'єднуючи| бюретку 4 с поглощающим сосудом|посудиною| 1 и, поднимая|підіймаючи| уравнительный сосуд|посудину| 7, перепускают анализируемую газовую смесь в поглощающий сосуд|посудину| 1, заполненную спиралями медного провода.

9. Пошатывают|погойдують| или встряхивают сосуд|посудину| 1 на протяжении 3...5…5 минут с|із| тем, чтобы смочить поверхность медных спиралей раствором для лучшего поглощения кислорода. Комплексное соединение|сполучення,сполука|, которое образовывается при этом, окрашивает|забарвлює| раствор в синий цвет|цвіт|.

10. Возвращают назад излишек раствора (в меру уменьшения объема|обсягу| пробы газа), вытесненный с|із| поглинаючоі сосуда|посудини| 1 в уравнительный пулевой сосуд|посудину| 2.

11. Переводят|перекладають,переказують| остаток|остачу| анализируемой пробы назад в бюретку 4, опуская уравнительный сосуд|посудину| 7, и перекрывают трехходовой кран 5.

12. Определяют концентрацию кислорода в анализируемой газовой смеси за объемом остатка|остачі|, который составляется в основном с азоте и аргоне, устанавливая одинаковые равные жидкости в бюретке 4 и уравнительному сосуду|посудині| 7. Поскольку|тому що| бюретка 4 градуирована в объемных процентах|процентах| кислорода, то по ровню мениска определяют концентрацию кислорода в анализируемой газовой смеси. Чтобы удостовериться в том, что поглощение кислорода произведено|справлене,проведене| практически полностью, можно еще раз перепустить остаток|остачу| газа в поглощающий сосуд|посудину| 1, после чего сделать второе измерение. В случае|в разі| отличия|відзнаки| второго свидетельства|показника,показання| от первой более чем на 0,1% определения повторяют еще раз.

Нужно периодически заменять в приборе Гемпеля медные спирали. Раствор нужно менять|змінювати,замінювати| после|потім| 30...50…50 измерений. Признаком непригодности раствора для анализа (из-за многократного|багаторазового| использования) служит появление зеленого осадка.

В области концентрации кислорода выше 95% прибор Гемпеля приводит|призводить,наводить| к погрешности не больше 0,1%, при высших концентрациях – от 0,5 до 1%.

При малых концентрациях кислорода в смеси прибор Гемпеля малопригодный, поскольку|тому що| поглощение кислорода в этих условиях осуществляется не полностью и содержание|вміст,утримання| его, показанное прибором, оказывается|опиняється| ниже действительного.

Приведенная методика определения концентрации кислорода относится к газовой смеси, которая находится|перебуває| при параметрах окружающей среды. Если состояние или параметры анализируемой смеси отличаются от рассмотренной|розгледіти| выше (например, проводится анализ жидкого кислорода, кубовой жидкости, аргоновой фракции), то для получения|здобуття| правильных результатов необходимое соблюдение следующих|слідуючих| условий:

• поскольку|тому що| состав пары, которая направляется|спрямовується,скеровується| на анализ, когда жидкость испаряется лишь частично, не равный составу жидкости, то для получения|здобуття| правильного результата трубку|люльку|, которая идет к аналізного| вентиля, продувают, чтобы жидкость вошла в нее и испарилась полностью;

• в бюретку попадается|попадає| газ холодніший, чем окружающая|довколишня| атмосфера. Поэтому в процессе анализа відміряна проба газа расширится, и результат анализа будет неверным. Во избежание этого, нужно отобранную пробу газа продержать в бюретке 1...2…2 минуты, и лишь после|потім| этого выпускать излишек газа и устанавливать заговорную жидкость – воду на отметке 0%. Это условие относится ко всем анализам, при которых температура відібранної пробы отличается от температуры помещения|помешкання|.